- •Міністерство охорони здоров`я україни національний фармацевтичний університет
- •Дипломна робота
- •1.1Ботанічна характеристика деяких представників роду Echinacea Moench
- •2.4.14. Визначення кількісного вмісту діючих речовин в коренях ехінацеї пурпурової………………………………………………..
- •2.4.14.1.Кількісне визначення загального вмісту
- •Розділ 1. Огляд літератури. Рід ехінацея – джерело отримання біологічно активних речовин
- •1.2. Географічне поширення та культивування
- •1.3. Хімічний склад деяких видів ехінацеї
- •1.3.1. Вуглеводи
- •1.3.2. Фенольні сполуки
- •1.3.3. Нітрогеновмісні сполуки
- •1.3.4. Ефірна олія
- •1.3.5. Інші сполуки
- •1.4. Застосування в медичній практиці та інших галузях народного господарства
- •1.5. Номенклатура лікарських препаратів з ехінацеї на фармацевтичному ринку України
- •2.1. Ідентифікація за зовнішніми ознаками
- •2.2.2. Мікроскопія сировини, що досліджувалась
- •2.3. Якісні реакції
- •2.3.1. Визначення вуглеводів
- •2.3.1.2. Виявлення полісахаридів
- •2.3.1.3. Виявлення пектинових речовин
- •2.3.2. Виявлення вільних амінокислот
- •2.3.3. Виявлення фенольних сполук
- •2.3.3.1. Виявлення дубильних речовин
- •2.3.3.2. Виявлення гідроксикоричних кислот
- •2.3.3.3. Виявлення флавоноїдів
- •2.3.3.4. Виявлення кумаринів
- •2.3.4. Виявлення сапонінів
- •2.4. Числові показники
- •2.4.6. Сторонні домішки
- •2.4.7. Визначення питомої маси
- •2.4.8. Визначення об’ємної маси
- •2.4.9. Визначення насипної маси
- •2.4.10. Визначення пористості сировини
- •2.4.14. Визначення кількісного вмісту діючих речовин в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.1.Кількісне визначення загального вмісту полісахаридів
- •Кількісний вміст полісахаридів в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.2. Фракціонування полісахаридів
- •Результати визначення кількісного вмісту полісахаридних фракцій в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.3. Визначення фенольних сполук
- •2.4.14.3.1. Кількісне визначення вмісту гідроксикоричних кислот
- •Кількісний вміст суми гідроксикоричних кислот в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.3.2. Кількісне визначення гідроксикоричних кислот за методикою дфу
- •Кількісний вміст суми гідроксикоричних кислот в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.3.3. Кількісне визначення вмісту флавоноїдів
- •Результати кількісного визначення вмісту флавоноїдів в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.3.4. Визначення кількісного вмісту окиснюваних поліфенолів
- •Результати визначення кількісного вмісту суми окиснюваних поліфенолів в коренях ехінацеї пурпурової
- •2.4.14.4. Кількісне визначення вмісту аскорбінової кислоти
- •Результати кількісного визначення вмісту аскорбінової кислоти в коренях ехінацеї пурпурової та в густому екстракті
- •2.4.14.5. Визначення кількісного вмісту ефірної олії
- •2.5. Зберігання сировини
- •Параметри стандартизації коренів ехінацеї пурпурової
- •3.1. Отримання густого екстракту коренів ехінацеї пурпурової
- •3.3. Визначення параметрів стандартизації густого екстракту з коренів ехінацеї пурпурової
- •3.3.2.3. Виявлення полісахаридів
- •3.3.3. Важкі метали і вміст органічних розчинників
- •3.3.4. Втрата у масі при висушуванні
- •3.3.5. Визначення сухого залишку
- •3.3.6. Кількісне визначення
- •3.3.6. 1. Кількісне визначення полісахаридів
- •3.3.6.2. Визначення кількісного вмісту гідроксикоричних кислот
- •3.3.6.3. Кількісне визначення суми окиснюваних фенолів
- •3.3.7. Зберігання
- •3.3.8. Маркування
- •Параметри стандартизації густого екстракту коренів ехінацеї пурпурової
- •Загальний висновок
- •Список використаних джерел
- •Відгук на дипломну роботу студентки 4 курсу ссо1 групи Азаренко в. І. . На тему «Стандартизація густого екстракту ехінацеї пурпурової»
- •Рецензія на дипломну роботу студентки 4 курсу ссо1 групи Азаренко в. І. На тему «Стандартизація густого екстракту ехінацеї пурпурової»
Результати кількісного визначення вмісту флавоноїдів в коренях ехінацеї пурпурової
m |
n |
Xi |
Хср |
S2 |
Scp |
P |
t(P, n) |
Довірчий інтервал |
ε_, % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 | |||
5 |
4 |
0,345 |
0,347 |
0,0000038 |
0,0008718 |
0,95 |
2,78 |
0,3474 |
± |
0,002 |
0,697 | |
0,348 | ||||||||||||
0,348 | ||||||||||||
0,350 | ||||||||||||
0,346 |
У результаті дослідження було встановлено, що кількісний вміст флавоноїдів в абсолютно сухій сировині в перерахунку на рутин складає 0,35± 0,002%.
2.4.14.3.4. Визначення кількісного вмісту окиснюваних поліфенолів
Визначення кількісного вмісту суми окиснюваних поліфенолів проводили перманганатометричним методом за Левенталем [28].
2 г (точна наважка) подрібненої сировини, що проходить крізь сито з діаметром отворів 3 мм, поміщали у колбу ємністю 500 мл, додавали 250 мл нагрітої до кипіння води. Колбу приєднували до зворотнього холодильнику і нагрівали на водяній бані протягом 30 хв при періодичному помішуванні. Екстракт охолоджували до кімнатної температури і фільтрували біля 100 мл у колбу ємністю 200-250 мл крізь вату так, щоб частки сировини не попадали у колбу. Потім відбирали піпеткою 25 мл отриманого екстракту в іншу конічну колбу ємністю 750 мл, додавали 500 мл води, 25 мл індигосульфокислоти і титрували при постійному перемішуванні розчином калію перманганату (0,02 моль/л) до золотисто-жовтого кольору. Паралельно проводили контрольний дослід.
Вміст суми окиснювальних поліфенолів в перерахунку на танін та абсолютно суху сировину у відсотках (Х) обчислювали за формулою:
де V – об’єм розчину калію перманганату (0,02 моль/л), витраченого на титрування екстракту, мл;
V1 – об’єм розчину калію перманганату (0,02 моль/л), витраченого на титрування контрольного досліду, мл;
0,004157 – кількість дубильних речовин, що відповідає 1 мл розчину калію перманганату (0,02 моль/л) у перерахунку на танін, г;
250 – загальний об'єм екстракту, мл;
m – маса сировини, г;
25 – об'єм екстракту, використаного для титрування, мл;
W – втрата у масі при висушуванні сировини, %.
Результати кількісного визначення суми окиснювальних поліфенолів представлені в табл. 2.7.
Таблиця 2.7
Результати визначення кількісного вмісту суми окиснюваних поліфенолів в коренях ехінацеї пурпурової
m |
n |
Xi |
Хсер |
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
m |
n |
Xi |
Хср |
S2 |
Scp |
P |
t(P, n) |
Довірчий інтервал |
ε_, % | ||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 | ||||||
5 |
4 |
2,600 |
2,612 |
0,0003200 |
0,008 |
0,95 |
2,78 |
2,612 |
± |
0,022 |
0,851 | ||||
2,630 | |||||||||||||||
2,590 | |||||||||||||||
2,630 | |||||||||||||||
2,610 |
Таким чином, було визначено, що в коренях ехінацеї пурпурової сума окиснюваних поліфенолів склала 2,612±0,022%.
2.4.14.4. Кількісне визначення вмісту аскорбінової кислоти
Визначення кількісного вмісту вітаміну С проводили за відомою методикою титриметричним методом [28].
До 20,0 г сировини (точна наважка) поступово додавали 300 мл води очищеної і настоювали протягом 10 хв. Потім суміш розмішували і екстракт фільтрували (розчини А). В конічну колбу ємністю 100 мл переносили 1 мл розчину А, додавали 1 мл 2% розчину кислоти хлоридної, 13 мл води очищеної перемішували та титрували з мікробюретки розчином 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію (0,001 М) до появлення рожевого забарвлення, що не зникало протягом 30-60 сек. Титрування продовжували не більше 2 хв. Вміст аскорбінової кислоти в перерахунку на абсолютно суху сировину у відсотках (Х) обчислювали за формулою:
,
де V– об'єм розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію (0,001 М), витрачений на титрування, мл;
0,000088 – кількість аскорбінової кислоти, яка відповідає 1мл розчину 2,6-дихлорфеноліндофеноляту натрію (0,001 М), г;
m – маса сировини, г;
W – втрата у масі при висушуванні, %.
Результати кількісного визначення вмісту аскорбінової кислоти в коренях ехінацеї пурпурової наведені в табл. 2.8.
Таблиця 2.8