2.3.3.4. Виявлення кумаринів

1. Реакція з діазореактивом. До 3-5 мл витягу додавали по 5 крапель 10% розчину калію гідроксиду та нагрівали на водяній бані, потім додавали 3-5 крапель діазотованої сульфанілової кислоти.

Спостереження: в пробірці - темно-червоне забарвлення.

2. Лактонна проба. До 3-5 мл витягу додавали 5 крапель 10% спиртового розчину калію гідроксиду, нагрівали на водяній бані, потім додавали 5-10 мл води очищеної та 10 крапель 10% розчину хлоридної кислоти.

Спостереження: в пробірці з’являвся зеленувато-жовтий аморфний осад.

2.3.4. Виявлення сапонінів

Для проведення якісних реакцій (осадових та кольорових) на сапоніни використовували водні та водно-спиртові витяжки [23].

1. Осадові реакції.

1.1. До 1 мл спирто-водного витягу додавали 1 мл 1 % спиртового розчину холестерину. Відсутність осаду.

1.2. До 1 мл спирто-водного витягу додавали 3-4 краплі баритової води. Утворювалася каламуть.

1.3. До 1 мл спирто-водного витягу додавали 3-4 краплі 10 % розчину плюмбуму ацетату. Утворювався жовтуватий осад.

2. Кольорові реакції.

2.1. Реакція Лафона. До 2 мл спирто-водного витягу додавали 1 краплю розчину купруму сульфату, 1 мл кислоти сульфатної концентрованої і обережно нагрівали. З`являлося синьо-зелене забарвлення.

2.2. Реакція Сальковського. До 2 мл спирто-водного витягу додавали 1 мл хлороформу і 5-6 крапель кислоти сульфатної концентрованої. З`являлося червоне забарвлення.

3. Визначення хімічної природи сапонінів. У дві мірні пробірки: № 1 – вміщували 5 мл 0,1 н розчину кислоти хлоридної; № 2 – 5 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду. До кожної пробірки додавали по 3 краплі водного витягу з коренів ехінацеї пурпурової і інтенсивно струшували протягом 1 хв. В обох пробірках стовпчик піни був однаковий за об`ємом та стійкістю, що свідчило про тритерпенову природу сапонінів.

Проведені якісні реакції свідчать про наявність сапонінів тритерпенової природи в коренях ехінацеї пурпурової.

2.4. Числові показники

2.4.1. Визначення втрати у масі при висушуванні сировини

Визначення втрати у масі при висушуванні сировини проводили у 5 серіях сировини за методикою ДФУ І видання. Доповнення 2 [31]. Втрата у масі при висушуванні сировини не перевищувала 10 %.

2.4.2. Визначення вмісту золи загальної

Визначення вмісту золи загальної у 5 серіях сировини проводили за методикою ДФУ І видання. Доповнення 1 [30]. Вміст загальної золи не перевищував 10%.

2.4.3. Визначення золи, нерозчинної у 10% розчині кислоти хлоридної

Визначення золи, нерозчинної у 10% розчині кислоти хлоридної, на 5 серіях сировини проводили за методикою ДФУ І видання. Доповнення 2 [31]. Вміст золи нерозчинної у 10% розчині кислоти хлоридної, не перевищував 3%.

2.4.4. Визначення вмісту екстрактивних речовин

Визначення вмісту екстрактивних речовин в сировин проводилося за методикою ДФ СРСР XI видання [17]. Результати представлені в таблиці 2.1.

2.4.5. Визначення подрібненості сировини

Подрібненість сировини характеризується розміром, поверхнею та ступенем зруйнування тканини. Цей показник необхідний для оцінки якості подрібненої сировини до екстракції та при розрахунку констант масопередачі.

Для визначення середнього розміру часток проводили ситовий аналіз сировини, за результатами якого визначали середньозважений діаметр (розмір часток) за формулою:

де a₁ – вміст кожної фракції, %;

d₁ – середній розмір часток кожної фракції, мм.

Середній розмір часток кожної фракції визначали як половину суми розмірів сит, через які кожна фракція пройшла і на якому затрималась, тобто як половину суми найбільшого та найменшого розмірів часток:

Результати визначення подрібненості коренів ехінацеї пурпурової наведені в таблиці 2.1.