Результати визначення кількісного вмісту полісахаридних фракцій в коренях ехінацеї пурпурової
|
Назва сировини |
Вміст полісаридної фракції, % (m=5) | ||
|
ВРПС |
ПР |
ГЦ | |
|
Корені |
21,19±0,07 |
14,90±0,03 |
19,56±0,02 |
За результатами фракціонування було визначено, що найбільша кількість полісахаридів представлена водорозчинними полісахаридами (21,19 ±0,07%) [36].
2.4.14.3. Визначення фенольних сполук
2.4.14.3.1. Кількісне визначення вмісту гідроксикоричних кислот
Для кількісного визначення даної групи речовин використовували спектрофотометричний метод [16, 44, 70, 74].
2,0 г (точна наважка) подрібненої сировини, що проходить крізь сито з отворами діаметром 1 мм, поміщали в колбу ємністю 200 мл і додавали 70 мл води. Колбу приєднували до зворотного холодильнику і нагрівали на водяному огрівнику протягом 15 хв. Екстракцію проводили ще двічі. Екстракти охолоджували і фільтрували через паперові фільтри на воронці Бюхнера. Витяжки кількісно переносили в мірну колбу ємністю 200 мл і доводили об’єм розчину водою до позначки (розчин А).
В мірну колбу ємністю 50 мл вносили 1 мл розчину А і доводили розчин до позначки 20% спиртом етиловим. Оптичну густину отриманого розчину вимірювали на спектрофотометрі при довжині хвилі 327 нм. Розчином порівняння слугував 20% етанол. Аналогічно визначали вміст гідроксикоричних кислот для густого екстракту.
Вміст суми гідроксикоричних кислот в перерахунку на хлорогенову кислоту та абсолютно суху сировину у відсотках (Х) обчислювали за формулою:
,
де А – абсорбція розчину, що досліджувався, нм;
m – маса сировини, г;
W – втрата у масі при висушуванні, %;
– питомий показник поглинання хлорогенової
кислоти, який дорівнює 531.
Результати кількісного визначення суми гідроксикоричних кислот в перерахунку на хлорогенову кислоту в досліджуваних зразках наведені в табл. 2.4.
Таблиця 2.4
Кількісний вміст суми гідроксикоричних кислот в коренях ехінацеї пурпурової
|
m |
n |
Xi |
Хср |
S2 |
Scp |
P |
t(P, n) |
Довірчий інтервал |
ε_, % | ||||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 | ||||||||
|
5 |
4 |
1,350 |
1,352 |
0,000054000 |
0,0032863 |
0,95 |
2,78 |
1,352 |
± |
0,01 |
0,67 | ||||||
|
1,349 | |||||||||||||||||
|
1,365 | |||||||||||||||||
|
1,347 | |||||||||||||||||
|
1,349 | |||||||||||||||||
Як видно з табл. 2.4, кількісний вміст суми гідроксикоричних кислот у коренях ехінацеї пурпурової складав 1,35± 0,01%.
2.4.14.3.2. Кількісне визначення гідроксикоричних кислот за методикою дфу
Вихідний розчин 1. 1,4 г (точну наважку) здрібненої на порошок сировини поміщають у колбу місткістю 200 мл, додають 90 мл спирту (50 % об/об) Р, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 30 хв, охолоджують до кімнатної температури та фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл крізь тампон із вати. Тампон промивають 10 мл спирту (50 % об/об) Р і промивну рідину фільтрують у ту саму мірну колбу. Доводять об`єм розчину спиртом (50 % об/об) Р до позначки і перемішують. Одержаний розчин фільтрують крізь паперовий фільтр «синя стрічка», відкидаючи перші 15 мл фільтрату.
Випробуваний розчин. 1 мл вихідного розчину 1 поміщають у мірну колбу місткістю 10 мл, послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0,5 М розчину кислоти хлоридної, 2 мл свіжоприготованного розчину 10 г натрію нітриту Р і 10 г натрію молібдату Р у 100 мл води Р, 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, доводять об`єм розчину водою Р до позначки та перемішують.
Компенсаційний розчин 1. 1 мл вихідного розчину 1 поміщають у мірну колбу місткістю 10 мл, послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0,5 М розчину кислоти хлоридної і 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, доводять об`єм розчину водою Р до позначки та перемішують.
Вихідний розчин 2. 0,010 г (точна наважка) ФСЗ ДФУ цикорієвої кислоти поміщають у мірну колбу місткістю 50 мл, розчиняють у 30 мл спирту (50 % об/об) Р , доводять об`єм розчину спиртом (50 % об/об) Р до позначки і перемішують.
Розчин порівняння. 1,0 мл вихідного розчину 2 поміщають у мірну колбу місткістю 10 мл послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0,5 М розчину кислоти хлоридної, 2 мл свіжоприготованного розчину 10 г натрію нітриту Р і 10 г натрію молібдату Р у 100 мл води Р, 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, доводять об`єм розчину водою Р до позначки та перемішують.
Компенсаційний розчин 2. 1 мл вихідного розчину 2 поміщають у мірну колбу місткістю 10 мл, послідовно додають, перемішуючи після кожного додавання, 2 мл 0,5 М розчину кислоти хлоридної і 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, доводять об`єм розчину водою Р до позначки та перемішують.
Відразу вимірюють оптичну густину випробуваного розчину на спектрофотометрі за довжиною хвилі 525 нм у кюветі із товщиною шару 10 мм відносно компенсаційного розчину 1. Паралельно за тих самих умов вимірюють оптичну густину розчину порівняння відносно компенсаційного розчину 2.
Вміст суми гідроксикоричних кислот у сировині, у перерахунку на кислоту цикорієві, у відсотках, обчислюють за формулою:
А ∙ m0 ∙ Р ∙ 2
Х = --------------------------- ,
А0 ∙ m
де: А – оптична густина випробуваного розчину за довжини хвилі 525 нм;
А0 - оптична густина розчину порівняння за довжини хвилі 525 нм;
m – маса наважки сировини, у грамах;
m0 - маса наважки ФСЗ ДФУ цикорієвої кислоти, у грамах;
Р – вміст кислоти цикорієвої у ФСЗ ДФУ цикорієвої кислоти, у відсотках.
Результати кількісного визначення суми гідроксикоричних кислот у перерахунку на кислоту цикорієві в досліджуваних зразках наведені в табл. 2.5.
Таблиця 2.5