- •Заняття №31
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Залежність кольору світлофільтра від довжини хвилі
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Заняття №32
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Фотометричного титрування.
- •Встановлення точної концентрації розчину калію перманганату
- •Невідомої концентрації
- •Завдання 2.Аналіз суміші ізомерів нітроаніліну методом спектрофотометричного титрування
- •Методика визначення
- •Заняття №33
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина
- •Атомні рефракції й рефракції хімічних зв'язків
- •Хід визначення
- •Визначення показника заломлення і розрахунки
- •Завдання 5. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Границі показників і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Заняття №34
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення Купруму та Цинку при їх сумісній присутності
- •Суть роботи
- •Виконання роботи
- •Завдання 2. Визначення масової частки натрію або калію хлориду
- •Регенерація йонітів
- •Виконання роботи
- •Заняття №35
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення рН природної води
- •Виконання роботи
- •Завдання 2. Визначення вмісту оцтової кислоти в оцеті
- •Завдання 3. Визначення вмісту hCl і ch3cooh у суміші
- •Заняття №36
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Експериментальна частина
- •Виконання роботи
- •Заняття №37
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом фотометричного титрування за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти титрант та будувати криву фотометричного титрування.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1.Визначення вмісту Fe2+ у розчині методом
Фотометричного титрування.
Визначення Fe2+ полягає на титруванні його розчином калію перманганату. При титруванні протікає оксидаційно-відновна реакція:
5Fe2+ +MnO4-+ 8H+=Mn2++5Fe3++ 4H2O,
в результаті якої розчин в стакані для титрування залишається прозорим до того часу, поки в ньому є йони феруму (II). При цьому весь прилитий забарвлений розчин калію перманганату обезбарвлюється, оскільки розчини продуктів реакції не поглинають світло у видимій частині спектру.
Після досягнення точки еквівалентності надлишковий розчин титранту KMnO4забарвить розчин і викличе поглинання світла в області 540 нм. Подальше додавання титранту збільшує оптичну густину розчину. Кінцеву точку титрування встановлюють шляхом вимірювання оптичної густини по мірі приливання титранту, побудові графіка залежності оптичної густини від об’єму долитого титранту і знаходження на ньому точки зламу. До точки еквівалентності оптична густина дорівнює нулю; після точки еквівалентності оптична густина розчину зростає із доливанням надлишкової кількості титранту.
Встановлення точної концентрації розчину калію перманганату
Із 0,1н розчину KMnO4 (розчин №1) готують робочий розчин з концентрацією ≈0,01н (розчин №2), розводячи розчин №1 водою в мірній колбі місткістю 250 см3.
Проводять фотометричне титрування розчину солі Мора розчином калію перманганату. Для цього відбирають піпеткою в стакан для титрування 10 см3стандартного розчину солі Мора, додають мірним циліндром 5 см3сульфатної кислоти (1:1) і доводять об’єм дистильованою водою до 50 см3. Включають магнітну мішалку для перемішування розчину і настроюють розчин на 100%-не пропускання досліджуваного розчину.
Проводять три паралельних титрування розчину солі Мора, додаючи титрант по 0,5 см3і вимірюючи значення оптичної густини при 540 нм (зелений світлофільтр). Після того, як оптична густина розчину почне збільшуватися, необхідно отримати не менше 5 точок, щоб достовірно провести пряму, що характеризує змінуDв розчині при додаванні надлишку калію перманганату.
Для кожного титрування будують графік в координатах оптична густина – об’єм титранту. На перетині двох прямолінійних ділянок знаходять об’єм титрантуVт., який пішов на титрування 10 см3стандартного розчину і розраховують концентрацію титранту за формулою:
де сy – молярна концентрація еквіваленту солі Мора;
Vy– об’єм розчину солі Мора, взятий для титрування, см3.
Визначення вмісту Fe2+ в розчині
Невідомої концентрації
Отриманий в мірній колбі розчин доводимо до мітки дистильованою водою. Проводять титрування, як описано вище і за даними титрування будують графіки залежності D = f(V), за якими знаходять об’єм титранту, що пішов на титрування. Розраховують середнє значенняVт.і визначають вміст феруму(II)за формулою:
де C1/5KMnO4 – молярна концентрація еквіваленту розчину калію перманганату;
V(Fe2+)– об’єм розчинуFe2+, взятий для титрування, см3;
Vк.– місткість мірної колби, в якій знаходиться наважкаFe2+;
М(Fe2+) – 55,85 г/моль.