Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методом йонообмінної хроматографії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Кількісне визначення речовин за допомогою йонообмінної хроматографії.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

Теоретична частина

Йонообмінна хроматографія грунтується на оборотності хемосорбції йонів досліджуваного розчину йоногенними групами сорбенту. Процес обміну йонів у системі сорбент - розчинник відбувається в стехіометричних співвідношеннях.

Сорбенти, здатні до йонообмінної адсорбції, називають йонітами. Залежно від характеру йоногенних груп їх поділяють на катіоніти та аніоніти. Існують йоніти, що володіють амфотерними властивостями. Йонообмінники – це органічні високомолекулярні сполуки, які набрякають у водних розчинах електролітів або в полярних розчинниках, що містять йоногенні групи.

Катіоніти — нерозчинні високомолекулярні сполуки , що містять у своєму складі кислотні групи різної сили. За ступенем йонізації йоногенних груп їх поділяють на сильнокислотні - КУ-2, СДВ-3 (до їх складу входять переважно залишки сульфатної та ортофосфатної кислот) та слабкокислотні - КБ-4, КБ-4П-2, що містять карбоксильні, сульфгідрильні та інші малодисоційовані кислотні групи.

Аніоніти - також нерозчинні ВМС, до складу яких входять основні групи. За ступенем кислотності аніоніти поділяють на сильноосновні - АВ-16, АВ-17 (йоногенні групи - амонієві основи) і слабкоосновні - АН-2Ф, ТМ (йоногенні групи — аміногрупи та залишки інших слабких органічних основ).

Від ступеня дисоціації йоногенних груп залежить ступінь кислотності або основності йоніту. У відповідності з цим розрізняють такі групи йонітів:

• сильнокислотні катіоніти, що містять сильнодисоційовані кислотні групи (сульфурнокислотні, фосфорнокислотні);

• слабкокислотні катіоніти, що містять слабодисоційовані кислотні групи (карбоксильні, фенольні);

• високоосновні аніоніти, що містять четвертинні амонійні або піридинові угруповування;

• низькоосновні аніоніти, що містять первинні, вторинні, третинні аміногрупи.

Якість йонообмінних смол характеризується їх сорбційною ємністю і хімічною стійкістю.Активністьсорбенту (ємність)умовно характеризується кількістю електроліту, що поглинається одиницею маси або об’єму сорбенту.

У водних розчинах йоніти поглинають значну кількість води (до 50 %) і набрякають. Це призводить до гідратації йоногенних груп та їх йонізації. Процес йонного обміну можна представити наступними рівняннями:

• катіонообмінний процес: RH+KtAn↔RKt+HAn;

• аніонообмінний процес: RОH+KtAn↔RAn+KtOH.

Катіоніти в Н-формі й аніоніти в ОН-формі можуть відповідно обмінюватися тільки йонами Гідрогену чи гідроксид-йонами. У сольвих формах йонітів катіони Гідрогену заміщені на катіони металу чи органічної основи, а гідроксид-йони – на аніони кислот. Для хроматографування використовують як сольві йоніти, так і в Н- або ОН-формах.

Оскільки йонний обмін – процес оборотний, то це дає можливість здійснювати регенерацію йонітів. Катіоніти регенерують кип’ятінням у розчинах сильних кислот, аніоніти – відповідно в розчинах лугів.

Здатність йонітів до йонообмінної адсорбції характеризується активністю, яку оцінюють за об’ємною здатністю– це кількість молів йонів, що зв’язується за рівноважних умов сухим іонітом масою один грам.

Йоннообмінні методи застосовують як для визначення сумарного вмісту катіонів чи аніонів в розчині, так і для аналізу розчинів чистих солей. Наприклад, під час пропускання крізь катіоніт Н-форми розчину солі Натрію в ньому в результаті йонного обміну з’являється еквівалентна кількість йонів Гідрогену, які можна визначити титриметричним методом.

Кількісний аналіз за допомогою метод йонообмінної хроматографії складається з наступних операцій:

1.Підготовка йоніту і заповнення колонки.

2.Регенерація колонки.

3.Пропускання досліджуваного розчину крізь шар йоніту.

4.Кислотно-основне титрування кислоти або лугу, що виділяються.

Йоннообмінну хроматографію широко застосовують для розділення неорганічних і органічних речовин. Цим методом можна відокремити дуже близькі за хімічними властивостями рідкісноземельні метали, амінокислоти, ферменти та інші сполуки.