Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Інструментальний аналіз-Методичка.doc
Скачиваний:
37
Добавлен:
17.02.2016
Размер:
378.88 Кб
Скачать

Атомні рефракції й рефракції хімічних зв'язків

C

2,418

N(первинні аміни)

2,322

Н

1,100

N(вторинні аміни)

2,449

О=(карбоніл)

2,211

N(третинні аміни)

2,840

О‹ (етери, естери)

1,643

S – (меркантани)

7,69

О – (гідроксил)

1,525

СН – група

5,459

Cl

5,967

Подвійний зв'язок (С=С)

1,733

Br

8,865

Потрійний зв'язок (С ≡С)

2,398

I

13,900

Величини атомних рефракцій і рефракцій хімічних зв'язків наведені для жовтої лінії спектра Натрію.

Хід визначення

Густина рідини визначається пікнометрично. Пікнометр (мірна колбочка на 1–5 см3) добре вимивається, висушується і зважується разом з притертим корком на аналітичних терезах. Потім пікнометр заповнюється дистильованою водою до мітки. Заповнений водою і закритий корком витримується в термостаті (ним може служити невелика водяна ванна) протягом 5–10 хвилин при тій же температурі, при якій проводиться визначення показника заломлення. Після цього пікнометр насухо витирається фільтрувальним папером і зважується. Таким же чином зважується пікнометр заповнений досліджуваною рідиною.

За різницею в масі пікнометра, заповненого водою g1і пустого пікнометраgо, враховуючи густину води при даній температурі (d(H2O)), яку знаходять за таблицею, визначають точний об'єм пікнометра:

Густина досліджуваної рідини d(х) буде дорівнювати:

де g2 – маса пікнометра, заповненого досліджуваною рідиною. Ввівши значенняV,отримаємо:

За цим виразом і проводять обчислення густини досліджуваної рідини.

Визначення показника заломлення і розрахунки

Рефрактометр потрібно термостатувати. Воду при температурі 20˚С пропускають перед визначенням через камери призмового блока протягом 10 хвилин. Після цього проводять відлік величини показника заломлення. Знаходять величину молекулярної рефракції за формулою Лоренца-Лоренца і порівнюють отримані значення з величиною знайденого за сумою атомних рефракцій.

Завдання 5. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин

Готують серію розчинів лікарських речовин, коливання концентрацій яких допустимі в певних межах (табл. 2). Вимірюють показники заломлення цих розчинів; порівнюють одержані значення з табличними даними. Роблять висновок про якість приготованих ліків.

Для перевірки придатності із серії розчинів, що знаходяться на зберіганні, відбирають вказані викладачами склянки з розчинами, відкривають їх і вимірюють показники заломлення розчинів. Порівнюють одержані значення nз табличними даними (таблиця 2) і роблять висновки про придатність досліджуваної серії розчинів.

Таблиця 2.

Границі показників і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин

Назва препарату

Концентрація, %

nD20 для розчинів, приготовлених

Терміни придатності

ваговим методом

ваго-об’ємним методом

до відкриття склянок

після відкриття склянок

Амідопірин

4

1,3413-1,3418

1,3414-1,3419

4 міс.

15 днів

Калію

бромід

10

1,3454-1,3460

1,3444-1,3450

20 днів

10 днів

20

1,3586-1,3598

1,3551-1,3561

6 міс.

10 днів

Кальцію хлорид

10

1,3451-1,3457

1,3446-1,3459

6 міс.

5 днів

20

1,3578-1,3587

1,3559-1,3569

6 міс.

5 днів

Натрію гідрокарбонат

5

1,3396-1,3402

1,3391-1,3395

3 дні

3 дні

Натрію саліцилат

10

1,3518-1,3523

1,3516-1,3524

10 днів

5 днів

Калію

йодид

10

1,3467-1,3473

1,3457-1,3461

10 днів

5 днів

20

1,3624-1,3636

1,3584-1,3596

10 днів

5 днів