Експериментальна частина Завдання 1. Визначення Купруму та Цинку при їх сумісній присутності

Прилади і реактиви:

1.Хроматографічна колонка довжиною 15 см, діаметром 10-12 мм.

2.Штатив хімічний з лапкою.

3.Колби конічні для титрування на 250 см³– 2 шт.

4.Хімічні склянки на 100 і 250 см³– 2 шт.

5.Бюретка на 5см³.

6.Катіоніт КУ-2.

7.Розчин солей Купруму і Цинку (0,1н відносно кожного катіону).

8.Розчин хлоридної кислоти (3н).

9.Розчин амонію оксалату (0,25н).

10.Розчин Н₂О₂(6 %-ний).

11.Розчин аміаку (25 %).

12.Титрований розчин трилону Б (0,1н).

13.Мурексид (тверда суміш з NaCl)(1:100).

14.Еріохром чорний Т (тверда суміш з NaCl) (1:100).

15.Амонію хлорид (х.ч.).

16.Розчин метилового оранжевого.

Суть роботи

Йони Купруму і Цинку утворюють комплексні сполуки з оксалат-йоном, константи нестійкості яких різні:

К[Cu(C₂O₄)₂]^2-= 9,1•10‾⁹;K[Zn(C₂O₄)₂]^2-= 2,5 ·10‾⁸.

Якщо колонку, на катіоніт якої попередньо нанесли розчин, що містить йони Купруму і Цинку, промити розчином амонію оксалату, стійкіший аніон комплекса купруму перейде в розчин, а йони Цинку залишуться зв'язаними на катіоніті. Тому при промиванні шару катіоніту розчином амонію оксалату у фільтраті можна виявити тільки Купрум. Після промивання колонки розчином хлоридної кислоти, внаслідок десорбції, йони Цинку будуть виявлені в другому кислому фільтраті. Для аналізу слід застосувати катіоніти, що містять сульфогрупи.

Виконання роботи

Хроматографічну колонку заповнюють попередньо підготовленим катіонітом КУ-2 в Н-формі, подрібненим на 0,5-0,25 мм. Потім 4-5 см³ розчину, що містить йони Купруму і Цинку, вливають у колонку. Колонку з катіонітом промивають дистильованою водою до нейтральної реакції за метиловим оранжевим і потім вводять 40-60 см³ 0,25н розчину амонію оксалату.

Внаслідок переходу йону Купруму в комплекс, всі йони Купруму, що містилися в катіоніті, виливають у фільтрат, останній обробляють 6 %-им розчином Н₂О₂ (6-7 крапель) при нагріванні протягом 10 хвилин. Після охолодження додають розчин аміаку до утворення мідноаміачного комплексу синього кольору. Повноту вимивання мідного комплексу із колонки перевіряють також обробкою останніх порцій фільтрату Н₂О₂ при нагріванні з наступним додаванням після охолодження розчину аміаку.

Відсутність синього забарвлення вказує на повноту видалення Купруму. У випадку наявності синього забарвлення фільтрату, його додають до основного об'єму фільтрату і продовжують промивати колонку розчином амонію оксалату до повного видалення Купруму.

Весь фільтрат після обробки Н₂О₂і аміаком титрують розчином трилону Б у присутності мурексиду. Після додавання останнього розчин стає жовтим або коричневим, що залежить як від кількості доданого мурексиду, так і від концентрації Купруму. В точці еквівалентності забарвлення різко переходить у фіолетове. За об'ємом розчину трилону Б, що пішов на титрування, обчислюють вміст йонів Купруму в досліджуваному розчині.

Залишений на катіоніті Цинк видаляють промиванням 3н розчином хлоридної кислоти (приблизно 50-60 см³). До фільтрату додають надлишок розчину аміаку (35-40 см³ ) і 5,5-6,5 г амонію хлориду з таким розрахунком, щоб отримати буферний розчин. Отриману суміш розбавляють до 100 см³ і титрують трилоном Б у присутності еріохрому чорного Т (0,01-0,05 г) до переходу червоного забарвлення в синє. За об'ємом розчину трилону Б, що пішов на титрування, обчислюють вміст йонів Цинку в розчині.