Класифікація потенціометричних методів аналізу
Метод прямої потенціометрії (йонометрії)заснований на визначенні концентрації досліджуваного йону за величиною ЕРС електрохімічного ланцюга з індикаторним електродом, селективним до цього йону.
Для визначення концентрацій за виміряною величиною ЕРС в йонометрії найбільш часто використовують два методи: метод градуювального графіку та метод добавок.
Потенціометричне титруваннязасноване на індикації точки еквівалентності за зміною ЕРС потенціометричної комірки в ході титрування. Найбільш часто використовують наступні види кривих титрування:
інтегральна крива титрування;
диференційна крива тирування;
крива Грана.
Потенціометричне титрування дозволяє проводити визначення в непрозорих та забарвлених розчинах. Шляхом підбору титрантів можливе визначення речовин, для яких в цей час відсутні йонселективні електроди. Точність його вища, ніж йонометрії.
Експериментальна частина Завдання 1. Визначення рН природної води
Прилади і реактиви:
1.рН-метр-мілівольтметр рН-121.
2.Хлорсрібний електрод порівняння.
3.Скляний електрод з водневою функцією.
4.Стакан місткістю 50 або 100 см3.
5.Стандартні буферні розчини з різним значенням рН.
Виконання роботи
Перед початком роботи скляний електрод витримують у воді або слабкому розчині кислоти.
Налаштування приладу за буферними розчинами проводять в наступному порядку: наливають в стакан один з буферних розчинів (наприклад, з рН = 4,01), опускають в нього електроди і підключають їх до приладу. Включають прилад на відповідний діапазон вимірювання рН. Перевіряють налаштування приладу за іншими буферними розчинами. При відхиленні показів приладу від значення рН розчину більш, ніж на ±0,5 рН (в діапазоні 1-14), необхідно провести корекцію.
При кожному занесенні електродів у буферний розчин їх добре промивають дистильованою водою, видаляють надлишок води з них фільтрувальним папером. Відрахунок рН за шкалою приладу беруть через 0,5-1 хвилину.
У стакан наливають пробу води, в якій треба визначити рН. Електроди промивають дистильованою водою, надлишок води видаляють фільтрувальним папером. Заносять електроди в досліджуваний розчин і виміряють значення рН.
Розраховують концентрацію водневих і гідроксильних йонів (в моль/дм3): [H+] = 10-pH; [OH-] = 10pH-pKw.
Завдання 2. Визначення вмісту оцтової кислоти в оцеті
1.Підготовка до роботи скляного електроду і настроювання приладу за буферними розчинами – див. Завдання 1.
2.Встановлення точної концентрації робочого розчину натрію гідроксиду – див. Завдання 2.
3.У мірну колбу місткістю 100 см3вносять піпеткою 10 см3досліджуваного оцету, розбавляють дистильованою водою до мітки і добре перемішують. Після цього 10 см3розчину піпеткою переносять в стакан для титрування і проводять титрування, як описано в Завданні 2.
Вміст оцтової кислоти (в г/100 см3), розраховують за формулою:
де V1 – об’єм розбавленого розчину оцету, взятого для титрування, см3;
V2 - об’єм досліджуваного розчину оцету, взятого для титрування, см3.
Завдання 3. Визначення вмісту hCl і ch3cooh у суміші
Порядок визначення – див. Завдання 2.
При титруванні суміші кислот (HClіCH3COOH) розчином натрію гідроксиду отримують криву титрування з двома скачками титрування: перший скачок в області 2,5-3,5 рН – відповідає відтитруванню більш сильної хлоридної кислотиHCl, другий – в області 8-10 рН – відповідає відтитруванню ацетатної кислотиCH3COOH.
Вміст кожної кислоти у розчині розраховують за формулами:
де V1 і V2– середній об’єм розчину натрію гідроксиду, що пішов на титрування відповідноHCl і CH3COOH, см3;
Vx- об’єм досліджуваного розчину, взятого для титрування, см3.