- •Заняття №31
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Залежність кольору світлофільтра від довжини хвилі
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Заняття №32
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Фотометричного титрування.
- •Встановлення точної концентрації розчину калію перманганату
- •Невідомої концентрації
- •Завдання 2.Аналіз суміші ізомерів нітроаніліну методом спектрофотометричного титрування
- •Методика визначення
- •Заняття №33
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина
- •Атомні рефракції й рефракції хімічних зв'язків
- •Хід визначення
- •Визначення показника заломлення і розрахунки
- •Завдання 5. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Границі показників і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Заняття №34
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення Купруму та Цинку при їх сумісній присутності
- •Суть роботи
- •Виконання роботи
- •Завдання 2. Визначення масової частки натрію або калію хлориду
- •Регенерація йонітів
- •Виконання роботи
- •Заняття №35
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення рН природної води
- •Виконання роботи
- •Завдання 2. Визначення вмісту оцтової кислоти в оцеті
- •Завдання 3. Визначення вмісту hCl і ch3cooh у суміші
- •Заняття №36
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Експериментальна частина
- •Виконання роботи
- •Заняття №37
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Фотоколориметрія
У фотоколориметрії використовують хімічні реакції, при яких визначувана речовина переходить у забарвлену сполуку, що приводить до зміни кольору розчину. Вимірювання світлопоглинання такого забарвленого розчину здійснюють за допомогою фотоелемента. Порівняння інтенсивності забарвлення досліджуваної речовини з інтенсивністю забарвлення розчину відомої концентрації дає можливість визначення вмісту забарвленої речовини в досліджуваному розчині.
Ступінь поглинання світла знаходиться в прямій залежності від концентрації забарвленого компонента і від товщини забарвленого шару. Ця залежність називається законом поглинання світла (закон Бугера-Ламберта-Бера) і виражається рівнянням:
I=І0· 10-ЕCℓ
де І - інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин;
І0 - інтенсивність падаючого світла;
Е - коефіцієнт поглинання – постійна величина, характерна для кожної речовини і залежить від її природи;
С - концентрація забарвленої речовини в розчині, моль/дм3;
ℓ - товщина кювети, см.
Поглинання світла виражають величиною абсорбційності або оптичною густиною D:
Якщо прологарифмувати рівняння закону Бугера-Ламберта-Бера і змінити знаки на обернені, то рівняння набирає вигляд:
Із цього рівняння видно, що оптична густина розчину прямо пропорційна концентрації забарвленої речовини й товщині шару розчину.
Таким чином, щоб виміряти концентрацію (С) забарвленого розчину, необхідно визначити його оптичну густину, тобто інтенсивність світлового потоку.
Визначення ведуть за схемою:
1.Готують серію стандартних розчинів;
2.Підбирають кювети й світлофільтр;
3.Вимірюють адсорбційність всіх стандартних розчинів;
4.Будують калібрувальний графік розчинів.
5.Готують досліджуваний розчин.
6.Вимірюють абсорбційність досліджуваного розчину.
7.За допомогою калібрувального графіку знаходять вміст йону в досліджуваному розчині.
Підготовка серії стандартних розчинів
Серія стандартних розчинів повинна охоплювати область можливих концентрацій визначуваного компонента в досліджуваному розчині. Концентрація стандартних і досліджуваних розчинів повинна бути такою, щоб при вимірюванні оптична густина знаходилась в границях 0,01 – 1 одиниць. При цих значеннях абсорбційності відносна помилка визначення концентрацій буде мінімальною.
Для приготування стандартних розчинів спочатку готують еталонний розчин, а потім із нього готують методом розведення 5–8 стандартних розчинів.
Розрахунки наважки вихідного розчину проводять таким чином, щоб 1 дм3 розчину містив 0,1 г досліджуваного катіону.
Розраховану наважку точно зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу, доводять водою до мітки і добре перемішують. Потім в одній і тій же мірній колбі, об’ємом 50 см3 готують стандартні розчини. Для цього в колбу відбирають певні кількості еталонного розчину, додають всі необхідні реактиви і доводять водою до мітки. Умови роботи підбирають, використовуючи стандартний розчин.
Підбір світлофільтрів
Світлофільтр поглинає із світлового потоку ті промені, які не поглинає розчин. Необхідно підбирати такий світлофільтр, який найбільш повно поглинає промені. Для підбору світлофільтра замірюють абсорбційність концентрованого стандартного розчину на всіх восьми світлофільтрах. Визначення проводять із тим світлофільтром, який показує максимальну чутливість приладу.
Орієнтовано світлофільтри можна підбирати, користуючись даними наведеними в таблиці 1.
Таблиця 1.