Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Інструментальний аналіз-Методичка.doc
Скачиваний:
37
Добавлен:
17.02.2016
Размер:
378.88 Кб
Скачать

Фотоколориметрія

У фотоколориметрії використовують хімічні реакції, при яких визначувана речовина переходить у забарвлену сполуку, що приводить до зміни кольору розчину. Вимірювання світлопоглинання такого забарвленого розчину здійснюють за допомогою фотоелемента. Порівняння інтенсивності забарвлення досліджуваної речовини з інтенсивністю забарвлення розчину відомої концентрації дає можливість визначення вмісту забарвленої речовини в досліджуваному розчині.

Ступінь поглинання світла знаходиться в прямій залежності від концентрації забарвленого компонента і від товщини забарвленого шару. Ця залежність називається законом поглинання світла (закон Бугера-Ламберта-Бера) і виражається рівнянням:

I=І0· 10-ЕCℓ

де І - інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин;

І0 - інтенсивність падаючого світла;

Е - коефіцієнт поглинання – постійна величина, характерна для кожної речовини і залежить від її природи;

С - концентрація забарвленої речовини в розчині, моль/дм3;

ℓ - товщина кювети, см.

Поглинання світла виражають величиною абсорбційності або оптичною густиною D:

Якщо прологарифмувати рівняння закону Бугера-Ламберта-Бера і змінити знаки на обернені, то рівняння набирає вигляд:

Із цього рівняння видно, що оптична густина розчину прямо пропорційна концентрації забарвленої речовини й товщині шару розчину.

Таким чином, щоб виміряти концентрацію (С) забарвленого розчину, необхідно визначити його оптичну густину, тобто інтенсивність світлового потоку.

Визначення ведуть за схемою:

1.Готують серію стандартних розчинів;

2.Підбирають кювети й світлофільтр;

3.Вимірюють адсорбційність всіх стандартних розчинів;

4.Будують калібрувальний графік розчинів.

5.Готують досліджуваний розчин.

6.Вимірюють абсорбційність досліджуваного розчину.

7.За допомогою калібрувального графіку знаходять вміст йону в досліджуваному розчині.

Підготовка серії стандартних розчинів

Серія стандартних розчинів повинна охоплювати область можливих концентрацій визначуваного компонента в досліджуваному розчині. Концентрація стандартних і досліджуваних розчинів повинна бути такою, щоб при вимірюванні оптична густина знаходилась в границях 0,01 – 1 одиниць. При цих значеннях абсорбційності відносна помилка визначення концентрацій буде мінімальною.

Для приготування стандартних розчинів спочатку готують еталонний розчин, а потім із нього готують методом розведення 5–8 стандартних розчинів.

Розрахунки наважки вихідного розчину проводять таким чином, щоб 1 дм3 розчину містив 0,1 г досліджуваного катіону.

Розраховану наважку точно зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу, доводять водою до мітки і добре перемішують. Потім в одній і тій же мірній колбі, об’ємом 50 см3 готують стандартні розчини. Для цього в колбу відбирають певні кількості еталонного розчину, додають всі необхідні реактиви і доводять водою до мітки. Умови роботи підбирають, використовуючи стандартний розчин.

Підбір світлофільтрів

Світлофільтр поглинає із світлового потоку ті промені, які не поглинає розчин. Необхідно підбирати такий світлофільтр, який найбільш повно поглинає промені. Для підбору світлофільтра замірюють абсорбційність концентрованого стандартного розчину на всіх восьми світлофільтрах. Визначення проводять із тим світлофільтром, який показує максимальну чутливість приладу.

Орієнтовано світлофільтри можна підбирати, користуючись даними наведеними в таблиці 1.

Таблиця 1.