Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Інструментальний аналіз-Методичка.doc
Скачиваний:
37
Добавлен:
17.02.2016
Размер:
378.88 Кб
Скачать

Дані для калібрувального графіка

Вміст Cu+2 в 1 см3

розчину, мг

Оптичні густини при вимірюваннях

Середнє значення

1

2

3

4

1

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,05

Побудувати калібрувальний графік, використавши дані таблиці 2. На міліметровому папері відкласти на осі абсцис – концентрацію в мг/см3 , на осі ординат - оптичну густину. З’єднати одержані точки і використовувати графік для визначення вмісту Cu2+ у досліджуваних розчинах.

Визначення вмісту Cu2+ у досліджуваному розчині

Відібрати піпеткою 10-15 см3 досліджуваного розчину, перенести в мірну колбу, додати 10,00 см3 (1:3) розчину аміаку, долити до мітки водою, перемішати й виконати вимірювання на фотоелектроколориметрі. Одержані дані оптичної густини (D) наносять на калібрувальний графік і визначають концентрацію досліджуваного розчину.

Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті

Кількісне визначення базується на вимірюванні оптичної густини розчину феруму (ІІІ) сульфосаліцилату, який утворюється при рН = 8-9. При цьому значенні рН утворюється стійкий комплекс жовтого кольору із співвідношенням Fе3+ і сульфосаліцилової кислоти 1:3. Цей комплекс має максимум поглинання при 425 нм (ε = 5800).

Побудова калібрувального графіка

У ряд мірних колб на 50 см3 внесіть по 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0 та 1,1 см3 стандартного розчину із вмістом Fе3+ 300 мкг в 1 см3. В кожну колбу додають по 5 см3 10%-го водного розчину сульфосаліцилової кислоти і 10 см3 5%-го водного розчину аміаку. Після цього об’єми розчинів колб доводять до мітки водою.

Паралельно готують розчин порівняння. Для цього беруть 5 см3 водного розчину сульфосаліцилової кислоти, 10 см3 5%-го водного розчину аміаку і 35 см3 дистильованої води. Оптичну густину забарвлених у жовтий колір розчинів виміряють за допомогою фотоелектроколориметра, максимум поглинання співпадає з максимумом світлопоглинання 425 нм у кюветі товщиною 20 мм. Результати вимірювань заносять у таблицю 3 і за цими даними будують калібрувальний графік, на осі абсцис якого відкладають масу феруму (в мкг), а на осі ординат – значення оптичної густини.

Таблиця 3.

Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині

3+

Оптична густина

см3

мкг

D1

D2

D3

D4

1

2

3

4

5

6

Визначення кількісного вмісту Fе3+ у розчині

В мірну колбу на 50 см3 вносять 1 см3 досліджуваного розчину солі феруму (ІІІ), 5 см3 10%-го водного розчину сульфосаліцилової кислоти та 10 см3 5%-го водного розчину аміаку. Об’єм розчину доводять водою до мітки. Вимірюють оптичну густину з допомогою фотоелектроколориметра, користуючись при цьому світлофільтром і кюветою, як при побудові калібрувального графіка.

Користуючись калібрувальним графіком та значеннями оптичної густини, знаходять кількість Fе3+ і розраховують вміст цього елемента у досліджуваному розчині.