Контрольные вопросы

1. Опишите, как работает термопара? В каких единицах выражается чувствительность термопар?

2. Как устроена дифференциальная термопара установки для ДТА?

3. Какие параметры оказывают влияние на ТГ-кривую и каким образом?

4. Опишите способы увеличения разрешения ТГ-данных.

5. С какой целью и каким образом строят калибровочный график термографа?

6. При съемке на термографе образца моногидрата хлорида лития в открытом тигле на ДТА кривой при нагревании наблюда­лось два пика, а на кривой охлаждения – только один. Как объяснить этот факт?

7. В случае близости температур двух эффектов на ДТА кривой имеет место наложение двух пиков. Каким образом можно этого избежать?

8. Какие физические и химические явления можно исследовать с помощью ДТА/ДСК, но не ТГ?

9. Как градуируется температурная шкала в цикле а) ТГ и б) ДТА/ДСК?

10. Каковы обычные комбинации ТА-методов и какие преимущества они дают по сравнению с отдельными методами?

11. Чем в принципе различаются методы ТД, ТМА и ДМА?

12. Какими методами можно дополнительно охарактеризовать (ех situ) конечный остаток, который вы получили от ТГ-цикла, если исходная проба представляет собой а) неорганическую соль; б) органический полимер?

13. Перечислите некоторые области применения а) ТГ и б) ДТА/ДСК, в которых эти термоаналитические методы конкурируют или превосходят другие аналитические методы. Постарайтесь также объяснить, почему это так.

Заключение

Термический анализ – один из старейших физико-химических методов исследования состава и природы сложных веществ (например, минералов), а также химических взаимодействий, в том числе в многокомпонентных конденсиро­ванных системах. Развитие термографического метода привело к появлению таких его вариантов, как дифференциальный терми­ческий анализ (ДТА), термогравиметрия, дериватография и др.

Термографический метод находит широкое применение во многих областях науки при исследовании самых разнообразных объектов – индивидуальных соединений и сложных систем. Ме­тод ДТА используют при изучении свойств веществ и процессов, происходящих при нагревании или охлаждении проб. В случае индивидуальных веществ возможно определение таких констант, как температуры и теплоты плавления, температуры и теплоты кристаллических переходов. Существенное значение термография имеет при изучении параметров процессов разложения или ис­парения веществ, реакций в твердой фазе. Метод ДТА применя­ют как метод фазового анализа не только в неорганической хи­мии, но и в геохимии, минералогии при исследовании и иден­тификации минералов. Особое значение термография имеет при исследовании сложных систем, таких как растворы или сплавы. Получаемые данные позволяют выбрать оптимальные экспериментальные методы для дальнейшего ис­следования объектов.

Принцип метода термического анализа достаточно прост. Ис­пытуемый образец равномерно нагревают и регистрируют темпе­ратуру образца, а в методе ДТА – и разность температур образца и печного пространства вблизи образца.

Термин «термография» означает запись температуры; результа­ты термографического опыта представляют в графической форме в виде кривых в координатах температура – время.

Опубликованы результаты большо­го числа исследований термического поведения минералогических объектов методом ДТА. Данные представлены в виде удобочитаемых и сопоставимых термограмм и представляют собой, по существу, термографический атлас минеральных объектов. Имеющийся банк дан­ных по этим системам позволяет про­водить идентификацию отдельных ми­нералов, определять состав горных по­род, во многих случаях осуществлять количественный фазовый анализ.

В термическом анализе большое зна­чение имеют условия проведения опы­та, особенно скорость нагрева образ­цов, что необходимо учитывать при со­поставлении результатов разных иссле­дователей.