ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Пермский государственный университет»

Кафедра неорганической химии

Термогравиметрия

Учебное пособие

для студентов 3 курса химического факультета

Пермь 2007

Составители: доцент В.С. Корзанов, ст. преп. М.Г.Котомцева, студент 5-го курса Р.И.Юнусов

УДК 541.1

Термогравиметрия: Учебное пособие для студентов 3 курса химического факультета / Перм. ун-т; сост. доц. В.С.Корзанов, ст. преп. М.Г.Котомцева, студ. 5-го курса Р.И.Юнусов; – Пермь, 2007. – 71 с.

В учебном пособии рассматриваются основные вопросы термического анализа. Представленное пособие является частью курса «Физико-химические методы исследования», предназначенного для подготовки специалистов-химиков.

Учебное пособие предназначается студентам 3 курса химического факультета университета для самостоятельного изучения.

Печатается по постановлению методической комиссии химического факультета Пермского университета

Составление доц. В.С.Корзанов, ст. преп. М.Г.Котомцева, студ. 5-го курса Р.И.Юнусов, 2007

СОДЕРЖАНИЕ

1. ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………….…... 5

2. КРАТКАЯ ИСТОРИЯ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА………….. 7

3. ПОЛУЧЕНИЕ И ЗАПИСЬ КРИВЫХ НАГРЕВАНИЯ .…………. 8

3. 1. Температурные кривые нагревания (Т)………………………. . 8

3. 2. Дифференциальные кривые нагревания (ДТА) …………….... 10

3. 3. Геометрические элементы ДТА кривой ..................…………. 13

4. ПОЛУЧЕНИЕ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИХ КРИВЫХ (ТГ) .. 15

4. 1. Термогравиметрическая кривая (ТГ) .…………………………. 15

4. 2. Геометрические элементы ТГ кривой ………………………... 17

4. 3. Дифференциальная термогравиметрическая (ДТГ) кривая .… 18

5. ОСНОВЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО МЕТОДА ДТА ….………… 19

5. 1. Количественные расчеты тепловых эффектов в методе ДТА, основанные на модели гомогенного распределения температур в образце (метод Шпейля) ………………...........…………………….. 20

5. 2. Количественные расчеты тепловых эффектов в методе ДТА, основанные на уравнениях теплопроводности и температурного градиента в образце ..............……………………………………….. 23

5. 3. Количественные расчеты тепловых эффектов в методе ДТА, основанные на определении постоянной времени и термического сопротивления ......…………………………………………………… 27

6. ИЗМЕРЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ ПО КРИВЫМ ДТА .........................................................................................30

6. 1. Методы измерения площадей .........................................................31

6. 1. 1. Метод трапеций (метод Симпсона) ............................................31

6. 1. 2. Метод взвешивания .....................................................................32

6. 1. 3. Метод геометрических построений ...........................................32

6. 2. Определение калибровочного коэффициента K ...........................32

6. 2. 1. Определение K по энтальпиям плавления веществ ..................33

6. 2. 2. Электрическая калибровка приборов по эффекту Джоуля ......35

6. 2. 3. Определение рабочей чувствительности приборов ДТА ........ 37

6.2.4.Определение величины термических эффектов методом ДТА .. 39

7. ОБЗОР МЕТОДОВ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ......................... 40

7. 1. Термогравиметрия (ТГ) .................................................................. 40

7. 1. 1. Применения ТГ ........................................................................... 48

7. 2. Дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) .................... 49

7. 2. 1. Дифференциальный термический анализ (ДТА) .................... 50

7. 2. 2. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) ....... 50

7. 2. 3. Градуировка и интерпретация кривых ДТА и ДСК ................ 51

7. 2. 4. Применения ДТА и ДСК ........................................................... 53

7. 3. Комбинированные методы ............................................................ 55

7. 3. 1. Комбинация методов, осуществляемых одновременно ...........55

7. 3. 2. Пример использования комбинированного анализа ТГ-ПТГ(ДТГ)-ДТА ....................................................................................... 57

7. 3. 3. Дериватография .......................................................................... 58

7. 3. 4. Примеры лабораторных работ, выполняемых на дериватографе ... 60

7. 4. Другие термоаналитические методы ............................................. 64

7. 4. 1. Термомеханические методы ....................................................... 64

Контрольные вопросы ......................................................................... 67

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ............................................................................ 69

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ…………………...... 70