3 Электролиз водного раствора серной кислоты

Рисунок 1.2 – Прибор для

электролиза серной кислоты

Электролизер (рисунок 1.2) может иметь только одно промежуточное колено (один кран 4).

Заполняют сосуд для электролиза приготовленным раствором серной кислоты, следующим образом.

Краны 1, 2, 3 закрыты.

При открытом кране 4 в оба колена электролизера наливают раствор кислоты до нижнего уровня соединительного канала. Грушей, приставленной к отверстию 4, затягивают раствор до верхнего края соединительного колена и быстро перекрывают кран 4.

В сосуд вставляют свинцовые или угольные электроды.

Собирают установку для проведения электролиза раствора серной кислоты (рисунок 1.3).

Рисунок 1.3 – Схема цепи для определения чисел переноса

Включают источник постоянного тока.

Проводят электролиз в течение 1.5 часов при силе тока по показанию амперметра 80 мА, включенного дополнительно в цепь установки. Необходимого значения силы тока добиваются увеличением напряжения тока в цепи.

Почему резко упала сила тока в цепи при подключении в нее электролизера с раствором серной кислоты?

Готовят две конические колбы вместимостью 250 см³ – моют их, высушивают и взвешивают на электротехнических весах с точность до второго десятичного разряда.

По окончании электролиза:

– выключают источник электрического тока;

– вынимают электроды;

– открывают кран 4, при этом электролиты в двух коленах электролизера не должны соприкасаться;

– через краны 1, 3 сливают жидкости в предварительно подготовленные колбы для катодного и анодного растворов;

– колбы с растворами снова взвешивают.

4 Определение количества эквивалентов кислоты в анодном и катодном пространстве

4.1 Титрование растворов серной кислоты

Отбирают по три аликвотных части растворов серной кислоты,находившихся ранее в катодном и анодном пространстве, и титруют раствором щелочи (таблица 1.2).

Не следует менять объем раствора, взятый для титрования исходного раствора (п. 2) и растворов, полученных после электролиза.

Таблица 1.2 – Объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование … см³ раствора серной кислоты

Раствор серной кислоты до электролиза			Раствор серной кислоты после электролиза
			в анодном пространстве			в катодном пространстве
Характеристики объемов раствора гидроксида натрия, пошедших на титрование аликвотной части растворов серной кислоты, см3
повторные определения	среднее значение	стандартное отклонение	повторные определения	среднее значение	стандартное отклонение		повторные определения	среднее значение	стандартное отклонение
Voi			VAi				VКi

4.2 Расчет изменения количества кислоты в растворах

Расчет изменения количества эквивалентов серной кислоты в анодном и катодном пространстве после электролиза рассчитывают по формуле:

, моль; (29)

, моль, (30)

где – объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование аликвотной части раствора кислоты: до электролиза, после электролиза – в анодном и катодном пространстве соответственно, см³;

m_A, m_K – масса раствора серной кислоты в катодном и анодном пространстве электролизера, г;

с(ОН^-) – молярная концентрация гидроксида натрия в титранте, моль/дм³;

_А, _K – плотность растворов серной кислоты в анодном и катодном пространстве соответственно, _А  _K  1 г/см³;

V_a – аликвотная часть раствора кислоты, взятая для анализа, см³.