Выполнение измерений

1 Приготовление растворов

0. 1.1 Основной раствор индикатора

На рисунке 14.1 представлены электронные спектры растворов кислотно-основных индикаторов, поглощающих излучение в видимой области спектра при рН, соответствующем существованию молекулярной (1) и анионной (2) форм индикатора (с(НА) = с(А^-)).

Выясняют, какая форма исследуемого индикатора имеет более высокое значение коэффициента погашения при длине волны, соответствующей максимуму полосы поглощения.

В стакан наливают приблизительно 300 см³дистиллированной воды и добавляют раствор индикатора до получения оптически прозрачного раствора. Отбирают в стакан вместимостью 50 см³ 20  25 см³ раствора, добавляют 1 см³ раствора сильной кислоты или гидроксида натрия (в зависимости от того, какая форма индикатора интенсивнее окрашена) и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1.0 см при длине волны, соответствующей максимальному поглощению.

Оптическая плотность раствора должна быть от 0.6 до 0.8:

– если оптическая плотность раствора А оказалась в диапазоне от 0.3 до 0.4, последующие измерения проводят с использование кювет

l = 2.0 см;

– если А  0.8, исходный раствор разбавляют и вновь измеряют оптическую плотность порции кислого или щелочного раствора.

0. 1.2 Растворы индикатора, имеющие различное значение рН

Выясняют нижнюю и верхнюю границы рН перехода от одной формы индикатора к другой.

Готовят последовательно 9 растворов индикатора с различным значением рН (таблица 14.1): в стакан вместимостью 50 см³ с меткой, соответствующей объему 25 см³, наливают до метки исследуемого раствора и по каплям добавляют раствор сильной кислоты или гидроксида натрия, контролируя рН раствора с помощью рН-метра.

В диапазоне рН, соответствующем резкому изменению окраски индикатора, добавлять кислоту или основание к раствору необходимо очень осторожно, касаясь раствора кончиком стеклянной палочки, смоченной соответствующим раствором. При необходимости небольшой объем растворов кислоты или щелочи, использующихся для установления заданного рН раствора индикатора, можно разбавить.

А

, нм

Рисунок 14.2 – Схема

выбора длин волн в спектре

индикатора

2 Измерение оптической плотности

Измеряют оптическую плотность каждого раствора при 6 длинах волн:

– 3 длины волны выбирают из области поглощения молекулярной формы индикатора;

– 3 длины волны – соответствуют поглощению анионной формы (рисунок 14.2).

Результаты измерений записывают в таблицу 14.1.

Таблица 14.1 – Оптические плотности и рН растворов индикатора

Номер раствора		1	2	3	4	5	6	7	8	9
Диапазон рН		рН  рНн.г.			рНн.г рН рНв.г.			рН  рНв.г.*
рН раствора
i =	Аi

^*рН_н.г, рН_в.г.– нижняя и верхняя границы диапазона рН перехода индикатора из одной формы в другую.