- •Е. В. Ванчикова, м. А. Рязанов,
- •В. В. Сталюгин
- •Практические работы
- •По физической химии
- •Содержание
- •Числа переноса ионов Электролиз и числа переноса
- •Работа 1 определение чисел переноса ионов в растворе серной кислоты выполнение измерений
- •1 Подготовка медного кулонометра
- •1.1 Подготовка катода
- •2 Приготовление растворов
- •3 Электролиз водного раствора серной кислоты
- •4 Определение количества эквивалентов кислоты в анодном и катодном пространстве
- •4.1 Титрование растворов серной кислоты
- •4.2 Расчет изменения количества кислоты в растворах
- •5 Оценка значения числа переноса сульфат-ионов
- •Работа 2 определение чисел переноса ионов
- •3 Электролиз водного раствора гидроксида натрия
- •4 Определение количества эквивалентов гидроксида натрия в анодном и катодном пространстве
- •4.1 Титрование растворов гидроксида натрия
- •4.2 Расчет изменения количества гидроксида натрия в растворах
- •5 Оценка значения числа переноса ионов натрия
- •Поляризация молекул и молекулярная рефракция
- •1 Законы поляризации молекул
- •2 Рефракция
- •2.1 Аддитивность рефракции
- •2.2 Рефракция растворов
- •3 Показатель преломления
- •4 Молекулярная рефракция раствора
- •5 Дисперсия молярной рефракции
- •Работа 3 опредение рефракции органических соединений выполнение измерений
- •4.2 Измерение показателя преломления вещества
- •4.3 Расчет молекулярной рефракции вещества
- •Работа 4 Определение молекулярной рефракции растворов и оценка эффективного радиуса молекулы растворенного вещества
- •Выполнение измерений
- •1 Приготовление растворов
- •2 Измерение плотности растворов
- •3 Измерение показателя преломления растворов
- •4 Математическая обработка результатов измерений
- •Работа 5 Анализ смеси углеводородов по относительной дисперсии молекулярной рефракции
- •1 Приготовление растворов и измерение показателя преломления
- •2 Оценка значений коэффициентов градуировочной функции
- •3 Определение массовой доли ароматического углеводорода
- •Кинетика гомогенных химических реакций
- •1 Определение молярной концентрации ионов железа (III)
- •2 Определение частного порядка реакции по отношению к ионам железа (III)
- •2.1 Приготовление растворов
- •2.2 Исследование кинетики реакции
- •3 Определение частного порядка по отношению к йодид-ионам
- •3.1 Приготовление растворов
- •3.2 Исследование кинетики реакции
- •3.3 Расчет частного порядка реакции по отношению к йодид-ионам
- •14 Определение порядка реакции окисления йодид-ионов ионами железа (III)
- •Работа 7 Гидролиз сложного эфира в щелочном растворе
- •1 Приготовление раствора гидроксида натрия
- •2 Подготовка вспомогательных средств
- •3 Изучение кинетики реакции
- •3 Математическая обработка результатов исследования системы, в которой с(r1coor2) с(NaOh)
- •3.1 Расчет молярной концентрации исходных веществ и продуктов реакции
- •3.2 Расчет константы скорости реакции
- •4.1 Расчет молярной концентрации исходных веществ и продуктов реакции
- •4.2 Расчет константы скорости реакции
- •Работа 8 определение константы скорости и энергии активации реакции ГидролизА сложного эфира кондуктометрическим методом
- •1 Оценка значения характеристики ячейки кондуктометра
- •1 Измерение
- •3 Измерение электропроводности исследуемой системы
- •5 Расчет равновесных концентраций компонентов смеси и константы скорости реакции
- •Кинетика гомогенных каталитических химических реакций Работа 9 Определение константы скорости и энергии активации реакции гидролиза сложного эфира в присутствии кислоты
- •Выполнение измерений
- •1 Приготовление раствора сильной кислоты
- •2 Определение молярной концентрации эфира в исследуемой системе
- •3 Определение константы скорости реакции гидролиза сложного эфира при т 30 с
- •4 Определение константы скорости реакции гидролиза сложного эфира при т 45 с
- •4 Оценка энергии активации реакции гидролиза сложного эфира в водном растворе
- •Работа 10 Изучение кинетики реакции гидролиза сахарозы (тростникового сахара)
- •1 Поляризация излучения
- •2 Зависимость угла вращения плоскости поляризации поляризованного излучения от молярной концентрации оптически активного соединения
- •3 Поляриметр
- •1 Определение нулевого положения анализатора
- •2 Приготовление растворов сахарозы и измерение угла вращения
- •2.1 Приготовление и исследование водного раствора сахарозы
- •2.1 Приготовление и исследование кислого раствора сахарозы
- •3 Математическая обработка результатов измерений
- •4 Каталитическая активность кислот
- •Работа 11 Изучение скорости разложения мурексида. Определение константы диссоциации слабой кислоты
- •1 Изучение оптимальных условий измерения оптической плотности растворов
- •1.3 Приготовление рабочего раствора индикатора
- •2 Изучение кинетики разложения мурексида в присутствии сильной кислоты
- •2.1 Приготовление растворов сильной кислоты
- •2.2 Кинетические измерения для реакции разложения мурексида
- •2.3 Расчет константы скорости реакции
- •2.3.2 Метод наименьших квадратов
- •2.4 Оценка значений ko, kH
- •3 Изучение кинетики разложения мурексида в присутствии слабой кислоты
- •3.1 Приготовление растворов слабой кислоты
- •3.2 Кинетические измерения
- •4 Оценка значения константы диссоциации слабой кислоты
- •Работа 12 Йодирование ацетона в кислой среде
- •Выполнение измерений
- •1 Вспомогательные растворы
- •2 Приготовление реакционной смеси
- •3 Определение молярной концентрации эквивалента кислоты в растворе
- •4 Определение молярных концентраций ацетона и йодацетона
- •5 Расчет константы скорости реакции
- •5.1 Расчетный способ
- •5.2 Метод наименьших квадратов
- •Влияние ионной силы на кинетику ионных реакций
- •1 Приготовление раствора индикатора
- •2 Приготовление щелочных растворов соли с различной ионной силой
- •3 Измерение оптической плотности исследуемых растворов индикатора с электролитом
- •4 Математическая обработка результатов измерений
- •4.1 Расчет констант скорости реакции
- •4.2 Расчет ионной силы раствора
- •4.3 Расчет значения параметра а уравнения Дебая – Хюккеля
- •Равновесия в растворах
- •Выполнение измерений
- •1 Приготовление растворов
- •1.1 Основной раствор индикатора
- •1.2 Растворы индикатора, имеющие различное значение рН
- •3 Математическая обработка результатов измерений
- •3.1 Определение числа поглощающих частиц в растворе по числу изобестических точек
- •3.2 Оценка значения константы диссоциации органического реагента
- •Работа 15 Определение рН образоваНия гидроксида металла и его произведения растворимости
- •1 Определение значения рНо
- •1.1 Измерение рН растворов
- •2 Математическая обработка результатов измерений
- •2.1 Определение пр по значению рНо
- •Литература
- •167982, Г. Сыктывкар, ул. Коммунистическая, д. 28
1 Изучение оптимальных условий измерения оптической плотности растворов
Все измерения проводят при комнатной температуре.
За ходом превращения индикатора следят по изменению интенсивности окраски раствора с помощью фотоэлектроколориметра.
Приготовление раствора индикатора
Готовят водный раствор мурексида. В стакан вместимостью
200 см3 наливают приблизительно 100 см3 дистиллированной воды и вносят небольшую порцию индикатора (отбирают узким шпателем). Перемешивают.
Выбор светофильтра фотоэлектроколориметра
Готовят две кюветы с толщиной поглощающего слоя 1.0 см.
Первую – промывают дистиллированной водой, заполняют до метки на кювете дистиллированной водой. Наружные стенки кюветы, через которые проходит излучение, тщательно протирают фильтровальной бумагой. Помещают в дальнее крепление кюветодержателя фотометра и не вынимают в течение всего эксперимента.
Вторую кювету используют для измерения оптических плотностей окрашенных растворов. Промывают дистиллированной водой. Перед каждым заполнением исследуемым раствором необходимо ополаскивать кювету тем же раствором и заполнять раствором только до метки. Наружные стенки кюветы, через которые проходит излучение, тщательно протирают фильтровальной бумагой.
Снимают спектр раствора мурексида относительно дистиллированной воды в видимой области спектра (от 400 до 700 нм) и определяют светофильтр, соответствующий максимуму оптической плотности раствора. Все последующие измерения проводят в выбранном диапазоне длин волн.
1.3 Приготовление рабочего раствора индикатора
Рабочий раствор мурексида должен иметь оптическую плотность из диапазона А = 0.8 0.9 при выбранном светофильтре. В соответствии с этим требованием корректируют приготовленный ранее раствор, разбавляя его дистиллированной водой или добавляя к нему дополнительную порцию мурексида.
К 5 см3 рабочего раствора мурексида добавляют 5 см3 дистиллированной воды, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора – Ао.
2 Изучение кинетики разложения мурексида в присутствии сильной кислоты
2.1 Приготовление растворов сильной кислоты
В мерных колбах вместимостью 50 см3 готовят три раствора хлороводородной или серной кислот, в которых молярная концентрация эквивалента кислоты равна – 0.01; 0.0075 и 0.005 моль/дм3 , соответственно.
2.2 Кинетические измерения для реакции разложения мурексида
Готовят два стакана вместимостью 50 100 см3.
В один из стаканов отбирают пипеткой 5 см3 рабочего раствора мурексида, а во второй – другой пипеткой 5 см3 приготовленного раствора кислоты. Раствор мурексида быстро вливают в стакан с раствором кислоты, в момент смешивания растворов включают секундомер – это начало реакции разложения мурексида. Приготовленную смесь быстро перемешивают, переносят в приготовленную кювету и затем помещают ее в кюветодержатель фотометра. Далее не менее 16 минут следят за изменением оптической плотности раствора (таблица 11.1), отмечая через каждые 2 минуты оптическую плотность раствора.
Замечание: в реакционной смеси молярная концентрация кислоты в два раза меньше исходной.
Таблица 11.1 – Результаты кинетических исследований реакции разложения мурексида в присутствии хлороводородной кислоты
|
Время от начала реакции, t, мин |
Молярная концентрация хлороводородной кислоты в исследуемом растворе, моль/дм3 | |||||
|
с1(НСl) = |
с2(НСl) = |
с3(НСl) = | ||||
|
Оптическая плотность растворов | ||||||
|
А1 |
lnA1 |
А2 |
lnA2 |
А3 |
lnA3 | |
|
2 4 … |
|
|
|
|
|
|