Работа 3 опредение рефракции органических соединений выполнение измерений

1. Измерение плотности вещества

Для определения удельной (молекулярной) рефракции необходимо измерить плотность и показатель преломления исследуемого вещества.

Рисунок 3.2 –

Пикнометр

Плотность жидкости определяют с помощью пикнометра той или иной конструкции (рисунок 3.2). Следует заметить, что пикнометры в отличие от мерных колб изготовителем не калибруются, поэтому написанный на них объем не является точным. Для калибровки предварительно взвешенный сухой пикнометр заполняю дистиллированной водой немного выше метки и помещают в термостат. После выдерживания в термостате (15÷20 мин), не вынимая пикнометр из термостата, доводят уровень воды в пикнометре с помощью полосок фильтровальной бумаги до метки. Затем вынимают пикнометр из термостата, вытирают фильтровальной бумагой и через 510 мин взвешивают на аналитических весах. Зная плотность воды при данной температуре, определяют объем пикнометра:

, (66)

где V – объем пикнометра, см³;

m_o – масса пустого пикнометра, г;

m₁ – масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

(Н₂О) – плотность воды при температуре термостата, г/см³.

Затем те же процедуры выполняют с исследуемой жидкостью. Зная массу исследуемой жидкости и ее объем, можно вычислить ее плотность:

, (67)

где (Х) – плотность исследуемого вещества при температуре термостата, г/см³;

m_o – масса пустого пикнометра, г;

m₂ – масса пикнометра с исследуемым веществом, г.

Калибровку каждого пикнометра проводят два раза, рассчитывают его вместимость, среднее арифметическое двух измерений и стандартное отклонение (таблица 3.3).

Если для определения плотности исследуемого раствора используют два пикнометра, то проводят по одному измерению в каждом пикнометре.

Таблица 3.3 – Результаты измерения плотности ____________

(брутто-формула)

Калибровка пикнометра
Номер пикнометра		Масса пикнометра				Плотность воды		Вместимость пикнометра, см3
		пустого		с водой
		mo, г		m1, г		(H2O), г/см3		V
1		1 2
2		1 2
Плотность вещества
Номер опыта	Масса пикнометра				Плотность вещества, г/см3
	пустого		с веществом		(X)
	mo, г		m2, г
1
2

4.2 Измерение показателя преломления вещества

Рисунок 3.3 – Схема рефрактометра: 1– источник излучения; 2 – призма измерительная; 3 – стекло защитное; 4 – зеркало; 5 – призма осветительная; 6 – компенсатор; 7 – линза стеклянная; 8 – сетка; 9 – окуляр; 10 – призма; 11 – зеркало; 12 – объектив; 13 – зеркало; 14 – светофильтр; 15 – призма; 16 – шкала

Чаще всего для измерения показателей преломления используют рефрактометры, оптическая схема которого изображена на рисунке 3.3. Несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ призмы 1 и А₁В₁ призмы 3 (рисунок 3.4). Для этого поднимают верхнюю призму и несколько раз осторожно протирают поверхности обеих призм ватой, смоченной исследуемой жидкостью, и окончательно – сухой ватой или мягкой льняной тряпкой. Затем на грань нижней призмы наносят исследуемую жидкость и призмы соединяют.

П

Рисунок 3.4 – Схема призм 2, 5 рефрактометра: ж – исследуемая жидкость

ри рассмотрении в зрительную трубу пучка лучей, выходящих из призмы 2 (рисунок 3.3), верхняя часть поля зрения будет освещена, а нижняя останется темной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом. Граница светотени с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчетный штрих призмы 10 оптической системой (11 – зеркало; 12 – объектив; 16 – шкала) проецируются в фокальную плоскость окуляра 9. Наблюдая в окуляр 9, следует совместить границу светотени с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жестко связанную с ним шкалу 16, и по этой шкале определяют значение показателя преломления.

Для измерений показателя преломления используют либо электрическую лампочку, либо источник дневного света. В этом случае возникает дисперсия света и на границе светотени наблюдаются спектральные цветные полосы, которые мешают отсчету. Для исключения этого явления в нижней части трубы помещают компенсатор 6, состоящий из двух призм. Одна из призм (левая) неподвижна, другая может вращаться вокруг направления луча, выходящего из неподвижной призмы. При вращении дисперсия изменяется от нуля до удвоенной дисперсии каждой из призм. Следовательно, при некотором положении призм в зрительной трубе появится резкая граница светотени, причем рефрактометр отградуирован так, что непосредственно дает показатель преломления исследуемой жидкости для желтой линии натрия.

Необходимо сделать три измерения показателя преломления и вычислить среднее арифметическое. Расхождение между минимальным и максимальным значениями показателя преломления не должно превышать 0.0003 (таблица 3.4).

Таблица 3.4 – Показатель преломления ____________

(брутто-формула)

Номер опыта	Показатель преломления		Характеристики погрешности для Р = 0.95
	измеренное значение	среднее значение	стандартное отклонение (в условиях повторяемости)	систематическая погрешность	стандартное отклонение
	nD			с*

*Предел допускаемой погрешности измерения показателя преломления с помощью рефрактометра:  = 10^-4.