Работа 1 определение чисел переноса ионов в растворе серной кислоты выполнение измерений
Для измерения количества электричества, прошедшего через электролит, можно использовать:
1 медный кулонометр;
2 амперметр и секундомер;
3 стационарный кулонометр.
1 Подготовка медного кулонометра
Медный кулонометр состоит из медных электродов, погруженных в раствор сульфата меди (II).
При прохождении электрического тока происходит электролиз раствора сульфата меди – на катоде в результате электролиза медь осаждается, а анод растворяется.
Следовательно, на границе электрод-электролит протекают процессы:
Cu2+ + 2e- Cu
Cu – 2e- Cu2+ (27)
Количество протекающего электричества (Q, Кл) рассчитывают, исходя из формулы (5), измерив увеличение массы электрода-катода за счет выделившейся на нем меди (m(Cu), г):
,
Кл. (28)
1.1 Подготовка катода
Если медные электроды более месяца не использовали, то их предварительно зачищают наждачной бумагой, затем катод покрывают слоем меди электролизом. Постоянно использующийся в работе катод достаточно покрыть слоем меди.
Собирают установку для электролиза (рисунок 1.1).
В электролизер кулонометра наливают раствор сульфата меди до метки. Устанавливают в него два медных электрода и подключают их к источнику постоянного электрического тока. Устанавливают напряжение 3 В и силу тока 40 мА.
Рисунок 1.1 – Схема установки для покрытия медного электрода медью
Включают источник постоянного электрического тока и пропускают электрический ток через раствор в течение 10 минут.
Выключают источник тока.
Вынимают катод из электролизера, обмывают его дистиллированной водой, затем небольшим объемом этилового спирта, высушивают в сушильном шкафу при Т 60 С, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. Операции высушивания и взвешивания нужно проводить быстро, чтобы избежать окисления свежеосажденногослоя меди. Взвешенный катод помещают в электролизер кулонометра, который включают в цепь последовательно с электролизером, содержащим раствор серной кислоты.
2 Приготовление растворов
Г
Таблица 1.1 –
Молярная концентрация эквивалента
серной кислоты в исследуемых системах
№
с(Н+)
моль/дм3
№
с(Н+)
моль/дм3 1
0.10
7
0.16 2
0.11
8
0.17 3
0.12
9
0.18 4
0.13
10
0.19 5
0.14
11
0.20 6
0.15
12
0.22
Рассчитанный объем раствора серной кислоты отбирают мерным цилиндром, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки на колбе.
Отбирают аликвотную часть приготовленного раствора кислоты:
если с(Н+) 0.15 моль/дм3, Va = 15 см3,
если с(Н+) 0.15 моль/дм3, Va = 10 см3.
Уточняют молярную концентрацию эквивалента серной кислоты в растворе титрованием раствором гидроксида натрия (с(NaOH) = 0.1 моль/дм3).
Проводят три повторных титрования.
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента серной кислоты в растворе и стандартное отклонение результата анализа.
Для экономии времени оценку содержания кислоты в растворе следует проводить во время электролиза раствора серной кислоты.