Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по физической химии_часть2.doc
Скачиваний:
162
Добавлен:
28.03.2016
Размер:
6.35 Mб
Скачать

1 Определение нулевого положения анализатора

Заполняют поляриметрическую трубку (кювету l = 10 см) дистиллированной водой.

С одного конца трубки отвинчивают штуцер, прижимающий стекло к торцу трубки. Трубку тщательно промывают дистиллированной водой. Держа трубку над кристаллизатором, наливают в нее дистиллированную воду до образования выпуклого мениска над торцом трубки.

Осторожно сбоку надвигают стекло так, чтобы не образовалось пузырьков воздуха под стеклом. Проверяют наличие резиновой прокладки в штуцере и завинчивают его.

Вытирают внешние стенки трубки и тщательно протирают стекла фильтровальной бумагой.

Трубку помещают в поляриметр и измеряют о.

2 Приготовление растворов сахарозы и измерение угла вращения

Готовят два раствора сахарозы, в которых массовая доля вещества одинаковая (таблица 10.1):

1) раствор сахарозы в воде;

2) раствор сахарозы в водном растворе кислоты.

Таблица 10.1 – Содержание сахарозы и кислоты в исследуемых растворах

Номер раствора

Массовая доля

сахарозы

Молярная концентрация эквивалента кислоты

Номер раствора

Массовая доля

сахарозы

Молярная концентрация эквивалента кислоты

(X), %

с+), моль/дм3

(X), %

с+), моль/дм3

1

20

3.0

7

17.5

2.0

2

20

2.5

8

17.5

1.5

3

20

2.0

9

15

3.0

4

20

1.5

10

15

2.5

5

17.5

3.0

11

15

2.0

6

17.5

2.5

12

15

1.5

2.1 Приготовление и исследование водного раствора сахарозы

Рассчитывают массы сахарозы (m(X), г) и воды (m2О), г), необходимые для приготовления 50 г раствора.

В сухую коническую колбу отбирают с точностью  0.01 г рассчитанную навеску сахарозы ((m(X), г).

Мерным цилиндром добавляют к навеске сахарозы дистиллированную воду – (m2О), г, 2О) = 1 г/см3).

Раствор перемешивают до полного растворения сахарозы.

Кювету поляриметра ополаскивают 2  3 раза небольшим объемом раствора, которым будет заполнена трубка, заполняют ее раствором, помещают в поляриметр и определяют угол вращения плоскости поляризации водным раствором сахарозы (без катализатора) – . Вводят поправку на нулевое положение анализатора.

В поляриметр следует вносить только хорошо вытертую трубку, особенно тщательно вытирают стекла на концах трубки при помощи фильтровальной бумаги.

2.1 Приготовление и исследование кислого раствора сахарозы

Отбирая аликвотные части дистиллированной воды и раствора кислоты (с+) = 6 моль/дм3) мерным цилиндром, разбавляют раствор кислоты до нужной кислотности (объем разбавленного раствора должен быть не менее 50 см3).

Во вторую коническую колбу с навеской сахарозы мерным цилиндром добавляют приготовленный раствор кислоты – (m(Р), г, (раствора кислоты)  1 г/см3).

Включают секундомер.

Раствор перемешивают до полного растворения сахарозы.

Кювету поляриметра ополаскивают 2  3 раза небольшим объемом раствора, заполняют ее раствором, помещают в поляриметр. Через 5 минут после смешивания вещества с растворителем определяют угол вращения плоскости поляризации водным раствором сахарозы (с катализатором) – . Не вынимая кювету из поляриметра, продолжают измерение угла вращения раствором сахарозы через каждые 5 минут в течение 40  50 минут.

Оставшийся в колбе водный раствор сахарозы с катализатором помещают в термостат и выдерживают при температуре не выше 50 С в течение не менее 1.5 часов. Раствор охлаждают. Ополаскивают им кювету поляриметра, заполняют трубку раствором и измеряют угол вращения .

Таблица 10.2 – Результаты измерений угла вращения плоскости поляризации раствором сахарозы

Время

протекания реакции

Угол

вращения

Константа

скорости

реакции

Константа скорости

реакции и характеристика погрешности

t, мин

k, мин-1

, мин-1

, мин-1

0