1 Оценка значения характеристики ячейки кондуктометра

Характеристика ячейки зависит от площади платиновых электродов и расстояния между ними. Для ячейки ее значение постоянное и называется постоянной ячейки K:

, (110)

где  – удельная электропроводность раствора , Смсм^-1;

_изм – измеренное значение электропроводности раствора , Смсм^-1.

Оценку значения постоянной ячейки проводят, используя раствор хлорида калия. Значения удельной электропроводности раствора хлорида калия приведены в таблице 8.2.

Измеряют электропроводность двух растворов хлорида калия (с(KCl) = 0.01 моль/дм³ и с(KCl) = 0.02 моль/дм³ ) при комнатной температуре, помещая их последовательно в специальную проточную ячейку или стакан, выполняющий роль ячейки.

Рассчитывают:

– значение K, измеренное с использованием каждого из двух растворов хлорида калия;

– среднее двух значений постоянной ячейки – ;

– стандартное отклонение постоянной ячейки –.

Таблица 8.2 – Удельная электропроводность раствора хлорида калия при различной температуре

Молярная концентрация с(KCl), моль/дм3	Температура, Т, С
	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25
	Удельная электропроводность, , мСмсм-1
0.01	1.15	1.17	1.20	1.22	1.25	1.28	1.30	1.33	1.36	1.39	1.41
0.02	2.24	2.29	2.34	2.40	2.45	2.50	2.55	2.61	2.66	2.71	2.76

1 Измерение

Готовят 400 см³ раствора гидроксида натрия (с(OH^-) выбирают в таблице 8.3).

В стакан мерной пипеткой отбирают рассчитанный объем раствора гидроксида натрия (с(OH^-) = 1 моль/дм³) и мерным цилиндром дистиллированной воды.

В колбу для титрования помещают мерной пипеткой аликвотную часть (V_a = 25 см³) приготовленного раствора гидроксида натрия и титруют раствором хлороводородной или серной кислот

(с(H⁺) = 0.05 моль/дм³) в присутствии фенолфталеина. Повторяют титрование еще один раз.

Рассчитывают молярную концентрацию гидроксида натрия в приготовленном растворе: , моль/дм³ .

В сухую ячейку наливают раствор гидроксида натрия и измеряют его удельную электропроводность – _t=0 при комнатной температуре.

3 Измерение электропроводности исследуемой системы

В мерную колбу вместимостью 250 см³ наливают до метки приготовленный раствор гидроксида натрия (п. 2) и сверх метки добавляют сложный эфир (таблица 8.3). Раствор перемешивают.

Включают секундомер.

Таблица 8.3 – Состав исследуемых систем

Номер системы		Объем эфира	Молярная концентрация гидроксида натрия	Номер системы	Объем эфира	Молярная концентрация гидроксида натрия
		V, см3	с(OH-), моль/дм3		V, см3	с(OH-), моль/дм3
HCOOCH3 + NaOH				СH3COOCH3+ NaOH
1	0.30		0.040	5	0.40	0.040
2	0.25		0.032	6	0.35	0.035
3	0.20		0.025	7	0.30	0.030
4	0.15		0.020	8	0.25	0.025
СH3COOCH2CH3+ NaOH
9	0.50		0.040	12	0.35	0.028
10	0.45		0.036	13	0.30	0.025
11	0.40		0.032	14	0.25	0.020

Наливают в ячейку исследуемую систему и помещают в нее электроды кондуктометра так, чтобы они не касались стенок сосуда, а раствор полностью покрывал внутреннее пространство электродов.

Измеряют _t системы при температуре комнаты: в первые 10 минут – через каждую 1 минуту, затем через 5 минут в течение 30 минут.

Определение молярной концентрации сложного эфира

Оставшуюся часть исследуемой системы в закрытой конической колбе вместимостью 250 см³, помещают в термостат и выдерживают при температуре 50÷60 С не менее 60 минут.

Смесь охлаждают и титруют аликвотные части (25 см³) раствором сильной кислоты (с(Н⁺) = 0.05 моль/дм³) в присутствии фенолфталеина.

Рассчитывают молярную концентрацию эфира в исходной смеси (b, моль/дм³) по формуле:

, (111)

где а – молярная концентрация гидроксида натрия в исходном растворе, моль/дм³;

с(Н⁺) – молярная концентрация эквивалента сильной кислоты в титранте, моль/дм³;

V_к – израсходованный объем титранта, см³;

V_а – аликвотная часть системы, см³.

Оставшуюся часть исследуемой системы помещают в кондуктометрическую ячейку и измеряют удельную электропроводность при t = .