Новотный и Хехт, Основы нанооптики

зовали тот факт, что амплитуда :го меняется в зависимости от расстояния быстрее,

че~1 резонансная частота ""'о' благодаря чему можно пренебречь зависимостью от ""'о

в выражении в скобках. Кроме того, напряжение V, связанное с индуцированным

поверхностным зарядом на поверхности камертона, прямо пропорционально ампли­

Ty;re ко.~ебаниЙ, и поэтому

Это выражение является ключевым для оценки сил трения в микроскопии сил

скольжения Все участвующие в нем параметры непосредственно доступны. Можно

показать. что отношение .l:o/Q не зависит от расстояния d между зондом и образцом.

Это говорит о вязкой природе сил трения, т. е. таких сил, которые пропорциональны

скорости [5] Таким образом, при приближении зонда к поверхности образца сниже­

ние D,обротности приводит к пропорциональному снижению амплитуды колебаний. Теперь получим численные значения параметров для реальной ситуации. Вы­ ражение в скобках принимает значение 0,1 в случае, если мы предположим, что

обратная связь настроена на 90 % от исходного напряжения V (00). Камертон на

32 кГц с коэффициентом упругости kstat = 40 кН/м может работать на амплитуде КО.lебаниЙ ./·о(х) = 10 пм (меньше, чем радиус Бора!), а характерная добротность

с прикрепленной головкой (J( 00) = 1200. При таких параметрах сила трения, обуслов­

.1енная взаимодействием, оказывается равной Fiг~~tion ~ 20 пН, что сравнимо с АСМ­

изыерениями. использующими сверхмягкие кантилеверы.

Если ветвь камертона с коэффициентом упругости kstat = 40 кН/м смещается

на величину ./'0= 1О пм, возникает дополнительная разность поверхностного заряда ~Iежду двумя электродами, примерно в 1000 электронов. Как правило, постоянная

пьезоэлектромеханической связи имеет порядок

Точное значение величины зависит от конкретного камертона. Для колебаний на

частоте 32 кГц (\ соответствует коэффициенту преобразования тока в смещение вели­ чиной 2 А/м. что было подтверждено экспериментально при помощи лазерной интерфе­ ренционной техники [18]. При преобразовании тока в напряжение с сопротивлением 10JПl амплитуда колебаний :го = 10 пм приводит К возникновению переменного

напряжения с амплитудой ~' = 200 мкВ. Затем, перед подачей в систему, это напря­

жение должно быть усилено, например при помощи синхронного усилителя. И хотя ка­ жется, что амплитуда 10 пм - очень малая величина, тем не менее она в 20 раз

БО.lьше Сl\lещений, связанных с хаотическим движением (температурой), величина ко­ торых определяется из закона равнораспределения энергии по степеням свободы:

(7.10)

где Т - теl\lпература, J.:B - постоянная Больцмана. При комнатной температуре ПО.lучаеl\l среднеквадратичную величину смещения X rms = 0,32 пм, что соответствует

~lаКСИl\lальной амплитуде шума, равной 0,45 пм.

Наконец. обратимся к упругой силе, которая задается третьим слагаемым уравне­

ния (72). Как и в случае постоянного затухания, коэффициент упругости k содержит

в себе стационарную часть и часть, связанную со взаимодействием. Так как масса т

не зависит от степени близости между образцом и зондом, получаем

224 Гл. 7 Управление расстоянием между образцом и зондом

Подставляя это соотношение в выражение для амплитуды силы, связанной с взаи­ модействием, получим

В качестве примера рассмотрим небольшой сдвиг частоты, 5 Гц, и снова пред­ положим, что этот сдвиг связан с падением амплитуды колебаний ;/:о(х) = 10 ПI\I

дО 90%, так что xo(d) = 9 пм. Для указанных выше параметров величина упругой

силы будет F~rislic = 110 пН. Это показывает, что характерная упругая сила превос­ ходит силу трения. Однако, как будет показано ниже, измерения Fiг~~.tiОП основаны

на измерениях изменений амплитуды, которые очень медленны в случае высокой

добротности. Таким образом, измерение сдвигов частоты, а следовательно, и F~r:SI'C

часто представляет собой компромисс между чувствительностью и быстродействием

7.1.4. Время отклика. Чем выше добротность системы, тем большее время ей

требуется для отклика на внешний сигнал. С другой стороны, высокая добротность

необходима для высокой чувствительности. Таким образом, быстрый отклик и высо­ кая чувствительность являются двумя соперничающими факторами, между которыми необходимо искать компромисс. Параметры камертона, используемого для контроля расстояния между зондом и образцом, должны быть подобраны таким образом, чтобы

чувствительность его позволяла предотвратить повреждение зонда, а время отклика

было достаточно коротким, чтобы получить разумную скорость сканирования. На­ пример, если в качестве зонда ближнего поля использовать пластичную золотую головку, то необходимо, чтобы силы взаимодействия были меньшими чем:::::: 200 пН

Это же верно и для биологических тканей, требующих визуализации. Такая степень

малости сил требует высокой добротности, что сказывается на времени получения изображения.

Чтобы проиллюстрировать характер связи между добротностью и временем от­

клика, рассмотрим амплитуду и фазу стационарного решения уравнения моде.1И

гармонического осциллятора (см. (7.3»:

где постоянная затухания выражена через добротность в соответствии с уравнени­

ем (7.4). Через хо и '1'0 можно записать решение в виде

Теперь рассмотрим, что будет происходить, если расстояние (1 между зондом

и образцом резко изменится от одного значения к другому [9]. В качестве начального условия будем считать, что резонансная частота меняет свое значение wo на \N'~ в 1\10- мент времени t = О. Решение дается выражением (7.2), которое при соответствующих

граничных условиях имеет вид

Полученное решение состоит из стационарной (слева) и нестационарной (справа) частей. Величины x~ и '1'~ представляют собой соответственно новую фазу и аI\IП.1И­

туду стационарного решения, Xt и '1't - нестационарного. Их точные значения I\IОЖНО

найти из граничных условий.

моде воздействия (колебания ветвей камертона в противофазе). Следовательно, ме­

ханическое возбуждение обеспечивает не слишком качественную передачу энергии

в колебания камертона. В этом смысле электрическое возбуждение может оказаться предпочтительнее из-за простоты реализации. При использовании исключительно

электрического управления камертоном измерение колебательных движений сводит­

ся к простому измерению импеданса Z{w) и полной проводимости Y(w).

Полная проводимость пьезоэлектрического резонатора может быть смоделирова­

на эквивалентным электрическим контуром Баттерворза-Ван-Дюка (Butter\\'orth-

Vап-Dуkе) [17], который показан на рис. 7.8, а. Она может быть записана следующим

Здесь индуктивность L, сопротивление R и емкость С характеризуют определенный тип резонатора. Параллельная емкость СО отвечает емкости рабочих электродов и внешних проводов, ведущих к резонатору. Уравнение (7.l8) может быть записано

камертона. Конденсатор C~ и цепь -А компенсируют паразитную емкость камертона С,

в виде диаграммы Найквиста 1) (см. рис. 7.9, а), представляющей собой зависимость

Iш{У) от Re{Y), параметризованную по частоте w. Результирующий рисунок. ха­

рактерный для каждого конкретного резонатора, представляет собой круг на ком­ плексной плоскости, сдвинутый вдоль комплексной оси на величину wCo. Моду.1Ь

величины Y{w) как функция w представляет собой резонансную кривую ОСЦИ.l­

лятора, показанную на рис. 7.9, б в логарифмическом масштабе. При подстановке

параметров типичного камертона, значения которых указаны в подписи к рис. 79.

мы получаем резонанс на частоте 32765 Гц. Резонансная частота определяется

соотношением 10 = 1/{2nLC) и добротностью Q = JL/{CR2). Небольшой прова.l

на высоких частотах возникает за счет паразитной емкости СО, связанной также со

сдвигом круговой области проводимости на рис. 7.9, а. Увеличение СО едва ли влияет

на расположение резонансного максимума, однако искажает форму кривой за счет

приближения второго пика к реальному резонансу.

1) В отечественной литературе принято название 4амплитудно-фазовая частотная характе­

ристика. (АФЧХ) - Примеч. пер.

высока. Это означает, что даже малая нестабильность или неизбежная небольшая

погрешность при управлении расстоянием между образцом и зондом (которая мо­ жет возникнуть при достаточно сильном изменении рельефа поверхности образца) немедленно транслируется в очень существенные нормальные силы, действующие на кончик зонда. Таким образом, если топология поверхности образца известна плохо. образование обратной связи при помощи сил скольжения является довольно риско­

ванной процедуроЙ. В АСМ эта проблема не столь важна, т. к. коммерческие АСМ­

кантилеверы имеют хорошо известные и довольно невысокие постоянные упругости

в направлении, нормальном к головке зонда. Вследствие этого небольшие нестабиль­ ности приводят лишь К появлению небольших дополнительных сил, действующих на кончик зонда. По этим причинам, а также с целью достижения уровня массового производства, интеграции с существующими системами и удобства эксплуатации бы.l

предпринят ряд попыток встроить зонды ближнего поля в АСМ-кантилеверы. Далее

мы рассмотрим ряд приложений, работающих в режиме нормальных сил.

7.2.1. Камертон в режиме нормальных сил. При использовании установки. показанной на рис. 7.10, прикрепленный к камертону зонд может также исполь­

зоваться в режиме нормальных сил. В случае использования оптических волокон.

как было установлено, необходимо обрезать волновод в месте прикрепления к ка­

мертону, чтобы позволить его ветвям свободно вибрировать [191. В этом случае

...................ъ~~

Рис 7.10 Камертон, работающий в режиме нормальных сил Камертон ориентирован пара.1- лельно образцу, а зонд колеблется перпендикулярно. а - Вид сбоку. б - Вид спереди В поперечном сечении камертон слегка наклонен для того чтобы исключить воздействие

на вторую ветвь

свет доставляется по второму срезанному волноводу, который располагают непо­

средственно над зондовым волноводом. В режиме нормальных мод прикрепляемый

волоконный зонд может выступать на несколько миллиметров над точкой прикреп­ ления, т. к. нормальное движение не может вызвать вибраций волновода Например. выступающий волновод может быть погружен в жидкостную ячейку без смачива­ ния камертона, что оказывается очень важным при визуализации биологических

объектов. Кроме того, т. к. ветви камертона представляют собой довольно негибкие консоли, их можно использовать в бесконтактной АСМ в сверхвысоком вакууме, т к

«защелкивание контакта» происходит на очень малых расстояниях между образцом

изондом [201.

7.2.2.ИЗ0гнутые волоконные З0НДЫ. Если в процессе изготовления деформи­

ровать стандартный волоконный зонд при помощи СО2-лазера, можно получить кон­

сольный апертурный зонд с довольно мягкой постоянной упругости. Волокно может ориентироваться параллельно поверхности образца, а изогнутый конец будет направ­ лен перпендикулярно поверхности. В процессе поточечного сканирования вертикаль­

ные движения волокна могут считываться стандартной АСМ-техникой отклонения

пучка. На рис. 7.11 показаны некоторые образцы консольных волоконных зондов.

Рис 7 11 Консольные волоконные зонды: а - изогнутый волоконный зонд с зеркальной гранью для отклонения пучка. Резонансная частота консольного зонда ~ 14кГц, а добротность в воде::::::: 30. что оказывается достаточным для визуализации в ближнем поле мягких образцов,

находящиJ\.СЯ в жидкостных ячейках. Заимствовано из [21]; 6 - другой тип изогнутого BO.10KOHHOfO зонда Резонансы находятся в диапазоне от 30 до 60 кГц, добротность - БО.lее 100. а измеренные константы упругости - от 300 до 400 Н/м Заимствовано из [21],

в - коммерчески доступные консольные волоконные зонды из N anontcs

найденные нами в литературе. Благодаря мягким констанстам упругости и хорошей

J.обротности изогнутые волоконные зонды использовались для визуализации мягких

образцов, находящихся в жидкости, см., например, [21].

7.3. Топографические артефакты

В любой сканирующей зондовой микроскопии формирование изображения основа­

но на измерении физических взаимодействий, очень сильно зависящих от расстояния

между зондом и образцом. Информация, скрытая в полученных изображениях, зави­

сит как от формы головки, так и от пути, который она проходит над поверхностью

образца. Например, в АСМ неидеальность формы головки является важнейшим источником неверных интерпретаций результата. Использование головок, имеющих

тупую форму, приводит К получению изображений с отфильтрованными нижними частотами, т. е. глубокие и узкие борозды с их помощью записаны быть не могут,

т к головка не соответствует им (см., например, [23]). В некоторых методиках

с использованием сканирующих зондов одна головка используется для измерений

сразу нескольких взаимодействий. Например, АСМ может одновременно измерять

силу и трение при помощи измерения изгиба и кручения консоли. Однако только ОJ.ИН из сигналов может использоваться в качестве сигнала для контура обратной связи, управляющего расстоянием между зондом и образцом. В то время как один из сигналов удерживается обратной связью на постоянном уровне, это может вносить артефакты в другой сигнал. Например, если обратная связь на силах скольжения

воптической микроскопии ближнего поля подстраивается к изменению расстояния между зондом и образцом, то вертикальные движения зонда могут вносить в ин­

тенсивность сигнала изменения, не связанные с оптическими свойствами образца.

В этом разделе мы обсудим возможные артефакты в оптической ближнепольной визуализации, возникающие из-за того, что оптический сигнал является дополни­ те.%НЫМ и не используется в цепи обратной связи.

Обозначим через Х зависящий от расстояния сигнал обратной связи, получаемый

вреЗУ.'lътате определенного взаимодействия между зондом и образцом, например поперечно-силового или нормально-силового. Соответствующее Х-изображение бу­

.1ет отражать пьезосмещения, необходимые для поддержания Х постоянным в тече­

ние всего процесса сканирования. Все остальные сигналы являются дополнительны­

ми. исходящими из условия Х = const. В принципе любой зависящий от расстояния сигнал может использоваться в качестве сигнала обратной связи. Однако он должен

удовлетворять следующим условиям: во-первых, зависимость от расстояния ыежду

зондом и образцом должна быть короткомасштабной, для того чтобы удерживать зонд в непосредственной близости от образца и, таким образом, гарантировать высокое разрешение, и, во-вторых, эта зависимость должна быть кусочно-монотонной

функцией для обеспечения стабильности контура обратной связи. Обычно в оп­ тической микроскопии ближнего поля одновременно записываются два изобра­ жения: топографическое изображение, получаемое при удерживании ПОСТОЯННЫ~I поперечно-силового сигнала обратной связи, и оптическое изображение ближнего

поля, связанное с изменением оптических свойств образца и изменением расстояния

между зондом и образцом. Оптическое изображение может возникать. например. при

локальных изменениях коэффициента пропускания образца или вследствие наличия

пространственно распределенных центров флуоресценции.

В большинстве случаев оптическое взаимодействие не годится в качестве сигна,lа обратной связи, т. к. оно И не короткомасштабное, и не зависит монотонно от расстояния между образцом и зондом. Например, оптическое пропускание апертур­ ного зонда обсуждалось нами в гл. 6. Если испускание интегрируется в БОЛЫjJО~1

диапазоне углов, охватываюшем углы, большие, чем критический угол подложки.

наблюдается возрастание пропускания на малых расстояниях. Для больших расстоя­

ний, однако, интерференционная волнообразная картина приводит к HeMoHoToHHO~IY

оптическому отклику. Кроме того, локальное пропускание света может быть полно­ стью подавлено, когда зонд находится над металлическим включением. Это будет непредсказуемым образом приводить к потере сигнала обратной связи. Вследствие

этого оптические сигналы записываются, как правило, в условиях поддержания

неизменным сигнала поперечно-силового взаимодействия. И именно это ус.l0вие

может стать причиной топографических артефактов в сигнале оптического ближне­

го поля.

Показательный образец с большими топографическими вариациями изображен

на рис. 7.12. Он демонстрирует неизменные оптические свойства, но характерный

размер топографических изменений больше, чем общий размер оптического зонда

s

т

о

Ширина Ш'юра

Рис 712 Ближнепольная оптическая визуализация образца с большими топографичеСКИ~IИ вариациями. Слева' S - профиль образца. Т - видимая топография. измеренная ЗОНДО~I. О - детектируемый оптический сигнал. вытекаюший из характера конкретной зависи~IOСТИ

от расстояния между зондом и образцом (изображена справа)

Из обсуждений в гл. 6 мы знаем, что апертурные зонды обладают более или менее конической формой с плоским срезом на вершине. для дальнейшего изложения

предположим, что короткомасштабная зависимость от расстояния между ЗОНДО~I и

образцом для оптического сигнала спадает монотонно. Это предположение раЗУ~IНО из-за наличия локализованных и усиленных полей вблизи апертуры. Топографию образца (S) предполагается измерять при помощи поперечно-силовой обратной связи.

а профиль зонда считается отличным от дельта-функции; измеренный профиль (Т) БУ.1ет всегда отличаться от реального профиля образца (S). «Механическая» точка

контакта изменяется в процессе сканирования, что приводит к вариациям в «оптиче­

ском» расстоянии между зондом и образом. Это расстояние может быть определено

как вертикальное расстояние между центром отверстия и профилем образца (S). Так как оптический сигнал зависит от расстояния, он будет отражать разницу меж­

.1)" (т) И (S). Результирующий оптический сигнал показан на рис. 7.12, кривая (О).

Он выявляет те свойства оптического сигнала, которые обусловлены исключительно

топографическими артефактами.

Другим предельным случаем является образец с постоянными оптическими

свойствами, имеющий характерный размер топографических изменений, меньший,

чем общий размер зонда (см. рис. 7.13). Как правило, конец апертурного зонда

Рис 713 Ближнепольная оптическая визуализация образца с небольшими топографическими вариаЦИЯ~IИ Слева S - профиль образца; Т - видимая топография, измеренная зондом, О - :J.етектируемыИ оптический сигнал, определяемый характером конкретной зависимости от расстояния между зондом и образцом (изображена справа)

не является гладким и содержит в себе зерна, попадающие на его поверхность

в процессе испарения металла (см. рис. 6.22). Такие зерна часто ведут себя как ~IИНИГОЛОВКИ, передающие поперечно-силовое взаимодействие. Предположим, что активна одна миниголовка. Благодаря ей видимая топография (Т) и реальная (S) очень хорошо совпадают. Такой зонд дает прекрасное топографическое изображение высокого разрешения Но, кроме того, при сканировании над небольшими осо­ бенностями образца (S) с поперечно-силовой обратной связью среднее расстояние ~Iежду оптическим зондом (OS) и поверхностью образца будет меняется вследствие зависимости от расстояния оптического сигнала. Это приводит к тому, что опти­

ческое изображение содержит небольшие особенности, хорошо коррелирующие с

топографией. В частности, возможно, размер получаемых особенностей оптического

изображения окажется много меньше того, который мы ожидаем получить, оце­ нивая оптическое разрешение нашей системы, например исходя из независимого

измерения диаметра отверстия оптического зонда сканирующим электронным мик­

роскопом.

7.3.1. Феноменологическая теория артефактов. Для того чтобы подвести

по.1 наше рассмотрение более серьезное основание, введем сигнальные функции

системы, SN/.'O(;/·,!J,:) и SSF(X,y,z), представляющие собой оптический сигнал

и зависящий от расстояния сигнал контура обратной связи соответственно [3].

Оба сигнала являются функциями координат (Х, У, z) зонда относительно образца.

СигнаJl S.v /0'0 может представлять собой, например, локальный прошедший или

отраженный свет, поляризованные или деполяризованные компоненты локально рас­

сеянного света или флуоресценцию, возникающую за счет локального возбуждения