2. Экспериментальная часть

Определение коэффициента распределения уксусной

кислоты между водой и органическим растворителем.

В предлагаемых для эксперимента органических растворителях уксусная кислота имеет неизменную молекулярную массу (не диссоциирует и не ассоциирует), а ее диссоциацией в водном слое пренебрегают.

При проведении экспериментов используют растворы кислоты малой концентрации, поэтому закон распределения применяют в следующей форме:

(7.23)

где К – коэффициент распределения уксусной кислоты между данными фазами при температуре эксперимента (комнатной);

с_к^орг. – концентрация кислоты в органической фазе в состоянии равновесия; г-экв/л;

с_к^водн.– концентрация кислоты в водной фазе в состоянии равновесия, г-экв/л.

2.1. Содержание работы

1. Приготовление исходных водных растворов уксусной кислоты и определение содержания уксусной кислоты в этих растворах.

2. Проведение экстракции уксусной кислоты из водных растворов органическим растворителем.

3. Определение содержания уксусной кислоты в водных растворах (рафинатах) после экстракции и расчет содержания уксусной кислоты в органической фазе.

4. Расчет коэффициента распределения уксусной кислоты между водной и органической фазами.

3. Приготовление исходных водных растворов уксусной

кислоты и определение их концентрации

Исходные водные растворы уксусной кислоты примерно следую­щих концентраций: 1; 0,75; 0,5; 0,25 г-экв/л, – готовят в мерных колбах на 100 мл путем разбавления исходного более концентрированного ( 2 г-экв/л) раствора уксусной кислоты дистиллированной водой. Количество исходных растворов указывается преподавателем.

Точную концентрацию растворов определяют титрованием кислоты раствором щелочи известной концентрации в присутствии индикатора – фенолфталеина.

Методика анализа. В коническую колбу объемом 150 мл пипеткой вносят 5 или 10 мл анализируемого водного раствора кислоты и добавляют 2–3 капли раствора фенолфталеина. К бесцветному раствору прикапывают из бюретки при перемешивании раствор щелочи с известной концентрацией (титруют) до появления розовой окраски раствора (точки эквивалентности). Объем щелочи, пошедшей на титрование, фиксируют с точностью до десятых долей миллилитра. Проводят три таких определений для каждого раствора. Результаты титрований вносят в таблицу. Для расчета концентрации кислоты берут среднее значение объема раствора щелочи, пошедшей на взаимодействие с кислотой в отобранных для анализа пробах.

Концентрацию кислоты рассчитывают по формуле:

(7.24)

где с_к – концентрация раствора кислоты, г-экв/л;

с_щ – концентрация раствора щелочи, г-экв/л (указывается преподавателем или лаборантом);

V_к – объем раствора кислоты, взятой на анализ (объем пипетки) мл;

V_щ – объем раствора щелочи, пошедшей на титрование, мл.

2.3. Экстракция уксусной кислоты из водного раствора органическим

растворителем. Определение коэффициента распределения

В отдельные колбы с пришлифованными пробками отбирают с помощью мерных цилиндров по 25 мл каждого из приготовленных исходных водных растворов уксусной кислоты. Затем в каждую колбу добавляют цилиндром по 25 мл органического растворителя. Во избежание пролива растворитель из бутыли сначала отбирают в стакан. Колбы закрывают притертыми пробками и перемешивают содержимое путем их встряхивания до возможно полного перехода в данных условиях уксусной кислоты в органическую фазу в соответствии со своим коэффициентом распределения (в течение 10–20 мин.), то есть осуществляют экстракцию кислоты из водного раствора органическим растворителем. При встряхивании колб пробки необходимо поддерживать и периодически осторожно приоткрывать. Затем содержимое колб выливают в соответствующие делительные воронки для разделения слоев. После отстаивания нижние водные слои сливают в ту же колбу, в которой проводилась экстракция, и анализируют на содержание оставшейся уксусной кислоты. Верхние органические слои не анализируются, их сливают в емкость для сбора отработанных органических веществ.

Концентрацию уксусной кислоты в водном слое определяют титрованием отобранных проб раствором щелочи по описанной выше методике (раздел 2.2). Из каждой колбы следует взять три пробы для титрования и по его результатам вычислить средние значения концентраций кислоты в каждом водном слое (С_к^водн.).

Вследствие равенства объемов водного и органического слоев концентрацию кислоты в органическом слое вычисляют по формуле:

С_к^орг.= С_к^о– С_к^водн., (7.25)

где С_к^о – концентрация кислоты в исходном водном растворе, г-экв/л;

С_к^водн.– концентрация кислоты в водном слое после экстракции (в рафинате), г-экв/л;

С_к^орг. – концентрация кислоты в органическом слое (в экстракте), г-экв/л.

Затем для каждого опыта (по числу исследованных исходных растворов уксусной кислоты различной концентрации) вычисляют коэффициент распределения по формуле (7.23) и находят его среднее значение. Результаты анализов и расчетов приводят в табл. 7.1.

Определив коэффициент распределения уксусной кислоты между водой и органическим растворителем, делают вывод о независимости коэффициента распределения от концентрации кислоты в исходных растворах.