2.2. Содержание работы

1. Изучение кинетики реакции иодирования ацетона при двух темпе-

ратурах.

2. Расчет констант скоростей этой реакции при двух температурах.

3. Расчет энергии активации и температурного коэффициента реакции.

1. Общие положения

Работа выполняется двумя студентами. Один студент проводит реакцию при комнатной температуре, а другой – при температуре 35–40⁰С. Результаты определений при двух температурах объединяются в таблицу каждым студентом. Для создания и поддержания заданной повышенной температуры служит термостат. Взаимодействие реагентов осуществляют в мерных колбах объемом 200 или 250 мл (по заданию преподавателя).

Растворы иода, катализатора – соляной кислоты и ацетона вводятся в реакционный сосуд соответствующими стеклянными пипетками.

Объемы мерных колб и соответствующие количества исходных реагентов приведены в табл. 10.1.

При указанных в таблицах количествах реагентов величина а составляет 0,1034 моль/л, а b = 0,1 моль/л.

Таблица 10.1

Объем реакционного сосуда (мерной колбы), мл	Объем раствора иода, мл	Объем раствора 0,1н HCl, мл	Объем ацетона, мл
200,0	20,0	20	1,90
250,0	25,0	25	1,52

За ходом реакции наблюдают, периодически отбирая пробы реакционной массы и определяя титрованием объем тиосульфата натрия точно известной концентрации (0,01 н), пошедший на взаимодействие с иодом в отобранной пробе.

Этот метод анализа основан на прохождении при титровании химической реакции:

2Na₂S₂O₃ + J₂ → Na₂S₄O₆ + 2NaJ . (10.58)

Добавление раствора тиосульфата натрия к отобранной пробе проводится из бюретки до наступления точки эквивалентности, определяемой с помощью индикатора – крахмала. В присутствии иода образуется комплекс, окрашивающий раствор в синий цвет, но после того, как весь иод в процессе анализа вступит в реакцию с тиосульфатом, анализируемый раствор обесцвечивается. По мере прохождения химической реакции количество иода в реакционной массе будет уменьшаться и, соответственно, будет уменьшаться объем тиосульфата натрия, соответствующий иоду в периодически отбираемых пробах реакционной массы.

Для того, чтобы в процессе анализа не проходила химическая реакция, в колбу для анализа перед введением отобранной пробы предварительно наливают раствор бикарбоната натрия, нейтрализующего катализатор HCl.

Так как иод в ходе реакции вступает в химическое взаимодействие с ацетоном, концентрация исходных реагентов снижается в эквивалентном количестве.

2.2.2. Порядок выполнения работы

Каждый из студентов наливает в мерную колбу объемом 250 или 200 мл пипетками с помощью груш необходимое количество раствора иода и раствор 1н HCl (соляной кислоты) и доливает дистиллированной водой содержимое колбы до объема примерно на 5 мл ниже метки. Одну из колб помещают на 15–20 мин. в левый стакан термостата, закрытый металлическими кольцами, для нагревания реакционной смеси до температуры опыта. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, помещенного в термостат.

Затем в каждую колбу микропипеткой с делениями вливают необходимое количество ацетона. Нагретую колбу перед этим вынимают из термостата. Момент приливания ацетона отмечается по часам как начало реакции. Объем реакционной смеси в колбах доводят дистиллированной водой до метки. Растворы тщательно перемешивают, закрывая горловину колб. Для анализа в конические колбы объемом 250–300 мл наливают цилиндрами 25(20) мл 0,1н раствора бикарбоната натрия (NaHCO₃) и вносят в них пипетками по 25(20) мл проб реакционной смеси из мерных колб. Момент приливания пробы отмечают, так как в это время прекращается реакция в отобранной пробе реакционной массы, и результат анализа будет соответствовать именно этому времени.

Нагретую колбу вновь погружают в термостат, считая, что за время приливания ацетона, добавления воды и отбора пробы температура реакционной смеси мало изменилась.

В коническую колбу с раствором бикарбоната натрия и отобранной пробой реакционной массы вносят несколько капель раствора крахмала (индикатора) и титруют содержимое из бюретки (цена деления – 0,1 мл) до обесцвечивания 0,01н раствором Na₂S₂O₃. Объем тиосульфата, соответствующий точке эквивалентности заносится в табл. 10.2.

В дальнейшем по заданию преподавателя периодически (4–5 раз) отбирают пипеткой пробы реакционных масс и аналогично описанному выше определяют количество тиосульфата, соответствующее концентрации иода в отобранных пробах с фиксацией времени остановки реакции перед титрованием. Результаты измерений сводят в табл. 10.2.

Таблица 10.2

№ измерения	Время по часам (часы, мин.)	Время от начала опыта , мин.	Объем раствора Na2S2O3, V0 и , мл	Убыль концентрации ацетона x, моль/л	Константа скорости k, мин-1·моль-1·л
Температура Т1, К
Температура Т2, К