37_DFU_2.1 / DFU_Dopolnenie_2cr

БУЗИНИ КВІТКИ

Sambuci f10s

ELDER FLOWER

Висушені квітки Sambucus nigra L. Сировина містить не менше 0.80 % флавоноїдів, у перерахунку на ізо­ кверцитрозид (С21 НюО12; М.М. 464.4) і суху сировину.

ІДЕНТИФІ КАЦІЯ

А. Квітка близько 5 мм у діаметрі, має три невеликі приквітки (що видимі під лупою) і може мати квітко­ ніжку. П'ятизубчаста чашечка невеликих розмірів; віночок світло-жовтий із п'ятьох широко овальних пелюсток, що зрослися біля основи У трубку. Нитки п'яти жовтихтичинок чергуються із пелюстками. Віно­ чок часто відокремлений або прикріплений до тичи­ нок, із якими він зрісся біля основи. Зав'язь нижня тригнізда, з коротким стовпчиком і трьома тупими приЙмочками.

В. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2. 9. 12). Порошок зеленувато-жовтого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгід­ рату Р. У порошку виявляються: численні кулясті, іноді еліпсоподібні пилкові зерна близько 30 мкм У діа­ метрі ізтрьома проростковими порами тадуже дрібно­ пористою екзиною; клітини епідерми чашечки зі складчастою кутикулою та зрідка з одноклітинними крайовими зубчиками біля основи; фрагменти віноч­ ка з численними маленькими крапельками ефірної олії, клітини верхньої епідерми віночка з дещо потов­ щеними намистоподібними оболонками та складчас­ тою кутикулою; клітини мезофілу пелюсток і чашо­ листків з ідіобластами, що містять численні кристали кальцію оксалату у вигляді кристалічного піску.

С. Переглядають хроматограми, одержані у випробу­ ванні «Sambucus ebulus [.» , в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм. На хроматограмі випробовуваного роз­ чину мають виявлятися: інтенсивна зона блакитної флуоресценції, відповідна кислоті хлорогеновій, зона оранжевої флуоресценції, відповідна рутину, зона оранжевої флуоресценцїі, відповідна ізокверцитрину. Ця зона має бути розташована дещо вище зони, відповідній гіперозиду на хроматограмі розчину по­ рівняння. Зона зеленувато-синьої флуоресценції на хроматограмі випробовуваного розчину має бути роз­ ташованадещо нижче зони, що відповідає кислоті ко­ фейній на хроматограмі розчину порівняння. На хро­ матограмі випробовуваного розчину можуть виявля­ тися додаткові зони слабкої флуоресценції. П ри перегляді при денному світлі на хроматограмі випро­ бовуваного розчину мають чітко виявлятися тільки зони оранжевої флуоресценції, відповідні рутину та ізокверцитрозиду.

ВИ П РОБУВАН НЯ НА Ч ИСТОТУ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більще 8 % фрагментів крупних квітконіжок та інших сторонніх домішок; не більше 15 % квіток, що змінили колір, побурілих. Ви­ значення проводять із ІО г сировини.

SambucusebulusL. Визначення проводять методом тон­ кошарової хроматографії (2.2.27), використовуючи

тшхпластинкиізшаром сuлікагелю Р.

Випробовуваний розчин. До 0.5 г здрібненої на порошок сировини (355) (2. 9. 12) додають 10 мл метанолу Р, на­ грівають у водяній бані при температурі 65 ОС протя­ гом 5 хв при енергійному струшуванні, охолоджують і фільтрують. Одержаний фільтрат доводять метано­ лом Рдо об'єму 10 мл.

Розчин порівняння. І мг кислоти кофейної Р, І мг кисло­ ти хлорогенової Р, 2.5 мг гіnерозuду Р і 2.5 мг рутину Р

розчиняють у 10 мл метанолу Р.

На лінію старту хроматографічної пластинки окремо смугами наносять 10 мкл випробовуваного розчину, І О мкл ( І мкг кислоти кофейної, І мкг кислоти хлоро­ генової, 2.5 мкг гіперозиду, 2.5 мкг рутину) розчину по­ рівняння. Пластинку поміщаютьу камеру із сумішшю розчинників кислотамурашина безводна Р- вода Р-ме­ тилетuлкетон Р - етилацетат Р ( 10: 10:30:50). Коли фронт розчинників пройде 1 5 см від лініїстарту, плас­ тинку виймають із камери, сушать при температурі від 100 ОС до 105 ОС і теплу пластинку обприскують роз­ чином 10 г/л аміноетuлового ефіру дифенілборної кис­ лоти Р у метанолі Р. Потім пластинку обприскують розчином 50 гІл макроголу 400 Р У метанолі Р, сушать на повітрі протягом 30 хв і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

На хроматограмі розчину порівняння у нижній частині мають виявлятися у порядку зростання R/ зона оран­ жевої флуоресценції, відповідна рутину, зона блакит­ ноїфлуоресценції, відповідна кислоті хлорогеновій, та зона оранжево-жовтої або оранжево-коричневої флу­ оресценції, відповідна гіперозиду. У верхній третині хроматограми має виявлятися зона зеленувато-синьої флуоресценції, відповідна кислоті кофейній. На хро­ матограмі випробовуваного розчину не має виявлятися рожева зона нижче зони, відповідній рутину на хро­ матограмі розчину порівняння.

Втрата вмасі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1 .000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9. 12) сушать при температурі 105 ОС протягом 2 год.

3аrальна зола (2.4.16). Не більще 10.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧ Е Н НЯ

Вихідний розчин. 0.600 г здрібненої на порошок (355) (2. 9. 12) сировини поміщають у круглодонну колбу місткістю 100 мл, додають І мл розчину 5 г/л гексаме­ тuлентетраміну Р, 20 мл ацетону Рі 2 мл кислоти хло-

ристоводневої Р/. Одержану суміш КИП'ЯТЯТЬ зі зворот­ ним холодильником протягом 30 хв і фільтрують крізь тампон із вати у колбу. Додають тампон із вати до за­ лишку у круглодонну колбу й екстрагують двома пор­ ціями, по 20 мл кожна, ацетону Р, кожний раз прово­ дячи кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом І О хв, і охолоджують. Кожний витягфільтру­ ють крізь тампон із вати у колбу. Після охолодження об'єднані ацетонові витяги фільтрують крізь паперо­ вий фільтр у мірну колбутадоводятьоб'єм розчинуаце­ тоном Р до 100.0 мл, обполіскуючи колбу та паперо­ вий фільтр. 20.0 мл одержаного розчину поміщають у ділильнулійку додають 20 мл води Рі струшують із од­ нією порцією 1 5 мл, потім із трьома порціями, по 10 мл кожна, етилацетату Р. Одержані етилацетатні ви­ тяги об'єднують у ділильній лійці, промивають двома порціями, по 50 мл кожна, води Р, фільтрують над 10 г

натрію сульфату безводного Ру мірну колбу і доводять об'єм фільтрату етилацетатом Рдо 50.0 мл.

рерахунку на ізокверцитрозид (С2IН20012' М.м. 464.4) і суху сировину.

За наявністю необхідного наукового обгрунтування до­ пускається введення в окрему статтю інших nідхожих методик визначення, показників якості та/або їх нор­ мування.

БУРА

Borax

ВОЯАХ

Випробовуваний розчин. До І 0.0 мл вихідного розчину додають І мл реактиву алюмінію хлориду Р і доводять розчином 5 % (об/о6) кислоти оцтовоїльодяної Р у ме­ танолі Рдо об'єму 25.0 мл.

Компенсаційний розчин. І 0.0 мл вихідного розчину до­ водять розчином 5 % (об/о6) кислоти оцтової льодяної Р

у метанолі Рдо об'єму 25.0 мл.

Оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину вимірюють через 30 хв після приготування за довжи­ ни хвилі 425 нм відносно компенсаційного розчину.

Вміст флавоноїдів, у перерахунку на ізокверцитрозид,

увідсотках, обчислюють за формулою:

Ах l .25

т

де:

Бура містить не менше 99.0 % і не більше 103.0 % ди­ натрію тетраборату декагідрату.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Кристалічний порошок білого або майже біло­ го кольору, безбарвні кристали або кристалічна маса. Вивітрюється.

Розчинність. Розчинна у воді Р, дуже легко розчинна у киплячій воді Р, легко розчинна у гліцерині Р.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

рИ (2.2.3). Від 9.0 до 9.6. Вимірюють рН розчину s.

Сульфати (2.4. 13). Не більше 0.005 % (50 ррт). 15 мл розчину S мають витримувати випробування на суль­ фати. Використовують 1 .0 мл кислоти оцтової Рзамість 0.5 мл, як передбачено. Еталон готують із використан­ ням 3 мл еталонного розчину сульфату (lOррт SO,J Р і 1 2 мл води дистильованоїР.

Амонію солі (2.4. 1). Не більше 0.001 % ( 10 ррт). 6 мл розчину S доводять водою Рдо об'єму 14 мл. Одержа­ ний розчин має витримувати випробування на амонію солі. Еталон готують із використанням 2.5 мл еталон­ ного розчину амонію (І ррт NH,J Р і 7.5 мл води Р.

Арсен (2.4.2, метод А). Не більше 0.0005 % (5 ррт). 5 мл розчину S мають витримувати випробування на арсен.

Кальцій (2.4.3). Не більше 0.01 % ( 1 00 ррт). 15 мл роз­ чину S мають витримувати випробування на кальцій.

,.

Еталон готують із використанням 6 мл еталонногороз­ чину кальцію (lO ррт Са) Р і 9 мл води дистильованої Р.

Важкі метали (2.4.8, метод А). Не більше 0.0025 % (25 ррт). 1 2 мл розчину S мають витримувати випро­ бування на важкі метали. Еталон готують із викорис­ танням еталонного розчину свU1t.Цю(І ррт РЬ) Р.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

20 г маніту Р розчиняють у 100 мл води Р, якшо необ­ хідно, нагріваючи, охолоджують, додають 0.5 мл роз­ чину фенолфталеїну Р і нейтралізують 0. 1 М розчином натріюгідроксиду Рдо рожевого забарвлення. До одер­ жаного розчинудодають 3.00 г субстанції, нагрівають до повного розчинення, охолоджуютьтатитрують І М

розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення.

І мл І М розчину натрію гідроксиду відповідає 0. 1907 г

NаzВ4О7,IОИzО.

ВАЗЕЛІН

Vaselinum аlЬит

PARAFFIN, WHIТE SОП

Очищена та повністю або частково знебарвлена суміш напівтвердих вуглеводнів, одержаних із нафти. Може містити підхожий антиоксидант. Вазелін, описаний у даній монографії, не придатний для виробництва лікарських засобівдля орального застосування.

ВЛАСТИ ВОСТІ

Опис. Напівпрозора, м'яка на дотик маса білого або майже білого кольору, у розплавленому стані злегка флуоресціююча в денному світлі.

Розчинність. Практично не розчинний уводі Р, розчин­ ний у метиленхлориді Р, практично не розчинний у

96 % сnирті Р і гліцерині Р.

ІДЕНТИФІКАШЯ

Перша ідентифікація:А, В, О. Друга ідентифікація: А, С, О.

А. Температура краплепадіння. Від 35 ОС до 70 Ос. Не має відрізнятися більше ніж на 5 ОС від зазначеної на етикетці, що визначена методом (2.2. /7). Визначення проводять із такими змінами заповнення чашечки. Субстанцію нагріваютьдо температури не більше 80 ОС при перемішуванні для забезпечення однорідності. Металеву чашечку нагрівають до температури не більше 80 ОС, помішають на чисту пластинку або ке­ рамічну плитку та виливають достатню кількість роз­ плавленого зразка у чашечку якомога повніше. Запов­ нену чашечку охолоджують протя гом 30 хв на пластинці або керамічній плитці та витримують у во­ дяній бані при температурі від 24 ОС до 26 ОС протя­ гом від 30 хв до 40 хв. Розрівнюють поверхню суб­ станції одним рухом ножа або леза бритви, уникаючи ущільнення субстанції.

В. Абсорбційна спектрофотометрія в інфрачервоній області (2.2.24).

Відповідність: еталонному спектрудфувазеліну.

С. 2 г субстанції плавлять до одержання однорідної маси, додають 2 мл води Р і 0.2 мл 0.05 Мрозчину іюду,

струшують і охолоджують; твердий верхній шар має бути фіолетово-рожевого кольору.

О. Субстанція має відповідати вимогам щодо кольо­ ровості, зазначеним у розділі « Випробування на чис­ тоту» .

ВИПРОБУВАННЯ НА Ч ИСТОТУ

Кольоровість (2.2.2, метод /1). Субстанція білого ко­ льору. 12 г субстанції плавлять на водяній бані. Забар­ влення розплавленої маси має бути не інтенсивнішим суміші жовтий вихідний розчин - розчин 10 гlл кис­ лоти хлористоводневої Р ( 1 :9).

Кислотність або лужність. До 1 О г субстанції додають

20 мл киплячої води Р, енергійно струшують протягом 1 хв, охолоджують і декантують. До 1О мл водного шару додають 0. 1 мл розчину фенолфталеїну Р; розчин без­ барвний. Забарвлення розчину має змінитися на чер­ воне при додаванні не більше 0.5 мл 0.0/ М розчину натрію гідроксиду.

Консистенція (2.9.9). Від 60 до 300.

Поліциклічні ароматичні вуглеводні. Не більше 0.03 % (300 ррт).

Використовують реактиви для спектрофотометрії в УФ-області.

1 .0 г субстанції розчиняють у 50 мл гексану Р, шо двічі попередньо струшують із 1 О мл диметuлсульфоксиду Р. Одержаний розчин переносять у ділильну лійку місткістю 1 25 мл із незмащеними притертими части­ нами (пробкою та краном), додають 20 мл диметuл­ сульфоксиду Р, енергійно струшують протягом 1 хв і відстоюють до одержання двох прозорих шарів. Нижній шар переносять у другу ділильну лійку та по­ вторюють екстракцію ще із 20 мл диметuлсульфокси­ ду Р. Об'єднані нижні шари енергійно струшують із 20 мл гексану Рпротягом 1 хв і відстоюютьдо утворен­ ня двох прозорих шарів. Нижній шар відділяють і до­ водять диметилсульфоксидом Рдо об'єму 50.0 мл. Ви­ мірюють оптичну густину (2.2.25) одержаного розчину в області довжин хвиль від 260 нм до 420 нм задовжи­ ни оптичного шляху4 см, використовуючи як компен­ саційний розчин прозорий нижній шар, одержаний енергійним струшуванням 10 мл дuметилсульфоксиду Р і 25 мл гексану Р протягом 1 хв.

Як розчин порівняння використовують розчин диме­ тилсульфоксиду Р, що містить 6.0 мг/л нафталіну Р.

с. Визначення проводять методом тонкошарової хро­ матографії (2.2.27), використовуючи ТШХ пластинки із шаром силікагелю Р.

Випробовуваний розчин. 1 .0 г здрібненої на порошок

(355) (2.9. 12) сировини поміщають у колбу місткістю 25 мл, струшують із 6.0 мл метанолу Р протягом 15 хв і фільтрують. Колбу та фільтр промивають невеликими порціями метанолу Р до одержання 5 мл фільтрату. Фільтрат випарюють до об'єму близько 2 мл, додають 3 мл розчину 100 г/л калію гідроксиду Р і струшують із двома порціями, по 5 мл кожна, метиленхлориду Р . Після розшарування нижній шар зливають. Водний шар нагрівають у водяній бані при температурі 40 ас протягом І О хв, охолоджують, додають кислоту хлори­ стоводневу розведену Р до кислої реакції та струшують із двома порціями, по 5 мл кожна, метиленхлориду Р. Об'єднані нижні шари фільтрують над натрію сульфа­ том безводним Р. Одержаний фільтрат випарюють на­ сухо, залишок розчиняють в 1 .0 мл метиленхлориду Р.

Розчин порівняння. 5 мг флуоресцеїну Р та 5 мг судану червоного G Р розчиняють у 20.0 мл метанолу Р.

На лінію старту хроматографічної пластинки окремо смугами наносять 20 мкл випробуваного розчину та 20 мкл розчину порівняння. Пластинку поміщають у камеру із сумішшю розчинників кислота оцтова льо­ дяна Р - етилацетат Р - гексан Р (0.5:35:65). Коли фронт розчинників пройде І О см відлінії старту, плас­ тинку виймають із камери, сушать на повітрі та пере­ глядають при денному світлі. На хроматограмі розчи­ ну порівняння мають виявлятися: у середній частині - червона зона, відповідна судану червоному G , у нижній частині - зеленувато-жовта зона, відповідна флуоресцеїну. Пластинку обприскують розчином ані­ сового альдегіду Р, переглядають при денному світлі при нагріванні при температурі від І ОО асдо І 05 ас протя­ гом від 5 хв до 1 О хв. На хроматограмі випробуваного розчину мають виявлятися : фіолетово-синя зона, відповідна гідроксивалереновій кислоті, на рівні зони, відповідній флуоресцеїну на хроматограмі розчину порівняння, і фіолетова зона, відповідна валереновій кислоті, на рівні зони, відповідній судану червоному G на хроматограмі розчину порівняння. На хроматограмі випробовуваного розчину у верхній частині мають ви­ являються інші, менш інтенсивні, зони від рожевого до фіолетового кольору.

ВИПРОБУВАН НЯ НА Ч ИСТОТУ

Стороннідомішки (2.8.2). Не більше 5 % основ стебел; не більше 2 % інших сторонніх домішок.

Втратавмасіпривисушуванні(2.2.32). Не більше 1 2.0 %.

1 .000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9. 12) сушать при температурі І 05 ас протягом 2 год.

Загальназола (2.4. 16). Не більше 1 2.0 %.

Зола,нерозчиннаухлористоводневійкислоті(2.8. 1). Не більше 5.0 %.

КІЛ ЬКІСНЕ В ИЗНАЧ ЕННЯ

Ефірна олія. Проводять визначення як зазначено у статті (2.8.12). Використовують 40.0 г свіжоздрібненої на порошок сировини (500) (2.9. 12), колбу місткістю 2000 мл , 500 мл води Р як дистиляційну рідину та 0.50 мл ксилолу Р у градуйованій трубці. Дистиляцію проводять зі швидкістю від 3 мл/хв до 4 мл/хв протя­ гом 4 год.

Сесквітерпеновікислоти. Випробування проводять ме­ тодом рідинної хроматографії (2.2.29).

Випробовуваний розчин. 1 .50 г здрібненої на порошок сировини (7 1 О) (2.9. 12) поміщають у круглодонну кол­ бу місткістю 1 00 мл зі шліфОМ, додають 20 мл метано­ лу безводного Р, перемішують, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 30 хв, охо­ лоджують та фільтрують. Фільтр із залишком поміща­ ють у круглодонну колбу місткістю І ОО мл, додають 20 мл метанолу безводного Р, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 1 5 хв, охолод­ жують і фільтрують. Об'єднують фільтрати тадоводять об'єм розчину метанолом безводним Р до 50.0 мл, об­ поліскуючи круглодонну колбу та фільтр.

Розчин порівняння. Розчин готують безпосередньо перед використанням, захищаючи від яскравого світла. 30 мг дантрону Р розчиняють у метанолі безводному Р і до­ водять об'єм розчину тим самим розчинником до 1 00.0 мл. 5.0 мл розчину доводять метанолом безвод­ ним Р до об'єму 50.0 мл.

Хроматографування проводять на рідинному хрома­ тографі з УФ-детектором за таких умов:

-колонка з нержавіючої сталі розміром 0.25 м х 4 мм,

заповнена силікагелем октадецилсилільним для хро­ матографії Р із розміром частинок 5 мкм;

-рухома фаза А: ацетонітрил Р - розчин 5 г/л кисло­ ти фосфорноїР (20:80),

-рухома фаза В: ацетонітрил Р - розчин 5 г/л кисло­ ти фосфорної Р (80:20);

-швидкість рухомої фази 1 .5 мл/хв;

-детектування за довжини хвилі 220 нм;

-об'єм проби, що вводиться, 20 МКЛ.

Хроматографують випробуваний розчин і розчин по­ рівняння.

При хроматографуванні за зазначених умов відносні часи утримування піків до піка дантрону мають бути: кислоти ацетоксивалеренової - близько 0.7, кислоти валеренової - близько 1 .2.

Вміст кислоти ацетоксивалеренової, у відсотках, об- . числюють за формулою:

А2 х тІ х 1 1 .5 1

АІ х т2

Вміст кислоти валеренової, у відсотках, обчислюють за формулою:

де:

АJ -площа піка дантрону на хроматограмі розчину по­ рівняння,

А2 -площа піка кислоти ацетоксивалеренової на хро­ маТ0грамі випробовуваного розчину,

АJ -площа піка кислоти валеренової на хроматограмі випробовуваного розчину,

тJ - маса дантрону, взята для приготування розчину

порівняння, у грамах,

т2 -маса наважки випробовуваної сировини, у гра­ мах.

Заrальна зола (2.4.16). Не більше 1 4.0 %.

При визначенні вмісту ефірної олії допускається вико­ ристання аналогічних приладів ізціноюnоділки 0.02мл.

Випробування, щорекомендується.

Екстрактивні речовини. Не менше 25 %.

Близько 1 г (точна наважка) здрібненої на порошок сировини (250) (2.9.12) поміщають у конічну колбу, до­ дають 50 мл спирту (70 % , об/об), закривають колбу пробкою, зважують (із похибкою ± 0.0 1 г), витриму­ ють протягом 1 год, кип'ятять зі зворотним холодиль­ ником протягом 2 год і охолоджують. Колбу закрива­ ютьтією самою пробкою, зважують, доводять спиртом (70 % об/об) до початкової маси, перемішують і фільтрують. 25 мл одержаного фільтрату випарюють на водяній бані насухо та сушать при температурі від 1 00 ос до 105 ос до постійної маси.

Вміст екстрактивних речовин , у відсотках, у перера­ хунку на суху сировину, обчислюють за формулою:

т х 200 х l00 тІ x (1 00 - W ) '

де:

т-маса сухого залишку, у грамах,

тJ - маса наважки сировини, у грамах,

W - втрата в масі при висушуванні, у відсотках.

Допускається використання сировини із таким норму­ ванням.

Вміст:

ціла сировина:

-ефірна олія: не менше 3 мл/кг, у перерахунку на суху сировину;

-сесквітерnенові кислоти: не менше 0. 1 О % (м/м), у

перерахунку на валеренову кислоту (CIsH 2202; м.м. 234.3) і суху сировину;

фрагментована аборізана сировина:

-ефірна олія: не менше 2 мл/кг, у перерахунку на суху сировину;

-сесквітерnенові кислоти: не менше 0.07 % (м/м), у

перерахунку на валеренову кислоту (CIsH 2202; м.м. 234.3) і суху сировину.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % сторонніх органів рослини (залишків стебел і листків, у тому числі відділених при аналізі), а також старих відмер­ лих кореневищ; не більше 5 % сторонніх часток, у то­ му числі не більше 3 % домішок мінерального поход­ ження.

Втратавмасіпривисушуванні (2.2.32). Не більше 1 5.0 %.

1 .000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 1 ОО ос до 1 05 ос.

ВОВЧУГА КОРЕНІ

Ononidis radix

RESTHARROWROOT

Цілі або різані, висушені корені Ononisspinosa L.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Корені більш або менш сплюснуті, скручені, розга­ лужені, глибоко борозенчасті, вздовж жолобчасті ко­ ричневого кольору. На поперечному зрізі видима тон­ ка кора та центральний циліндр із пом ітною радіальною структурою. Злам короткий і волокнистий.

В. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошоксвітло-коричневого або коричневого кольо­ ру. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчинхлоральгідрату Р. У порошку виявляються: фраг­ менти корка коричневого кольору, шо складаються із тонкостінних багатокутних клітин; групи товстостін­ них тонких волокон, часто оточених паренхімними обкладками, що містять кристали кальцію оксалату;

фрагменти судин із численними дрібними облямова­ ними порами; клітини паренхіми з поодинокими кри­ сталами кальцію оксалату. Переглядають під мікрос­ копом, використовуючи суміш рівних об'ємівгліцерину Р і води Р. У порошку виявляються численні прості, ок­ руглі крохмальні зерна від 5 мкм до І О мкм У діаметрі.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуванийрозчин. До 1 .0 г здрібненої на порошок сировини ( \ 80) (2.9./2) додають 15.0 мл метанолу Р, кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 30 хв, охолоджують і фільтрують.

Розчин порівняння. 10 мг резорцину Р і 50 мг ваніліну Р

розчиняють у 1О мл метанолу Р.

Пластинка: тшхпластинка із шаром силікагелю F254•

Рухома фаза: 96 % спирт Р - метиленхлорид Р - толу­ ол Р ( l0:45:45).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 1 5 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення А: в УФ-світлі за довжин хвиль 254 нм і

365 нм.

Результати А: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробуваного розчинута розчину по­ рівняння. На хроматограмі випробовуваного розчину у середній частині можуть виявлятися й інші флуорес­ ціюючі зони.

Верхня частина пл астинк и

!Іванілін: зона, виявлювана за

довжини хвилі 254 нм

Виявлення В: пластинку обприскують розчином анісо­ вогоальдегіду Р, нагрівають при температурі від 1 ОО ас до І 05 ас протягом 5- 1О хв і переглядають при денно­ му світлі.

Результати В: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробовуваного розчину та розчину порівняння.

ВИПРОБУВАННЯ НА Ч ИСТОТУ

Втратавмасіпривисушуванні(2.2.З2). Не більше 10.0 %.

1 .000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9. /2), сушать при температурі 105 ас протягом 2 год.

Загальна зола (2.4. 16). Не більше 8.0 %.

Екстрактивні речовини. Не менше 1 5.0 %.

До 2.00 г здрібненої на порошок сировини (250) (2.9. /2) додають суміш 8 г води Р і 1 2 г 96 % спирту р, настоюють протягом 2 год, енергійно струшуючи, та фільтрують. 5 г одержаного фільтрату випарюють на­ сухо на водяній бані та сушать при температурі від І ОО ас до 105 ас протягом 2 год. Маса залишку має бути не менше 75 мг.

ВОДА ВИСОКООЧИЩЕНА

Aqua valde purificata

W4.TER, HIGHLYPURIFIED

[7732- 18-5]

Вода високоочишена призначена для приготування лікарських засобів, коли потрібна вода підвищеноїбіо­ логічної якості, крім тих випадків, в яких необхідне використання тільки Води для ін'єкцій.

ВИРОБ Н И ЦТВО

Воду високоочищену одержують із води питної. У цей час у виробництві використовують метод подвійного зворотного осмосу спільно з іншими підхожими ме­ тодами, наприклад, ультрафільтрацієютадеіонізацією. Необхідне належне утримування та технічне обслуго­ вування системи очишення води.

П ід час виробництвата подальшого зберігання належ­ ним чином контролюють і відстежують загальне чис­ ло життєздатних аеробних мікроорганізмів. Для про­ стежування несприятливих тенденцій установлюють підхожу межу, що попереджає, і підхожу межу, що ви­ магає вживання заходів. У нормальних умовах підхо­ жою межею, що вимагає вживання заходів, є вміст 10 життєздатних аеробних мікроорганізмів (2.6. 12) у І ОО мл. Визначення проводять методом мембранної фільтрації, використовуючи не менше 200 мл води ви­ сокоочищеної та густе живильне середовище S. Інку­ бацію проводять при температурі від 30 асдо 35 аспро­ тягом 5 діб.

Загальний органічний вуглець (2.2. 44). Не більше

0.5 мг/л.

",Питомаелектропровідність. Визначають питому елек­ тропровідність off-line або іп-Ііпе як описано нижче.

ПРИЛАД

Вимірювальна комірка:

-електроди із підхожого матеріалу, наприклад, із не­ ржавіючої сталі;

-стала вимірювальної комірки: у межах 2 % від зна­ чення, визначеного для сертифікованого розчину

порівняння з питомою електропровідністю менше 1 500 мксм,см-1•

Кондуктометр: роздільна здатність 0. 1 мксм,см-1 для найменшого значення робочого діапазону.

Калібрування системи (вимірювальної комірки та кон­ дуктометра):

-із використанням одного або більше підхожих сер­ тифікованих стандартних розчинів;

-правильність: у межах 3 % від вимірюваної питомої електропровідності плюс 0. 1 мксм,см-1•

Калібрування кондуктометра: із використанням пре­ цизійних резисторів або еквівалентних пристроїв, після від'єднання вимірювальної комірки, для всіхдіа­ пазонів вимірювання та калібрування вимірювальної комірки (із правильністю в межах 0. 1 % від значення, установленого задопомогою офіційного стандарту).

Якщо іп-lіпе-вимірювальна комірка не може бути від'єднана від системи, калібрування системи може бути проведене з використанням каліброваної вимі­ рювальної комірки, яку поміщають поряд із коміркою, що калібрують, у струмінь води.

М ЕТОДИКА

Етап І

1 . Вимірюють питому електропровідність без темпе­

ратурної компенсації, одночасно реєструючи тем­ пературу. Вимірювання із температурною компен­ сацією може проводитися п ісля відповідної валідації.

2.Використовуючи дані, наведені в Таблиці 1 927.- 1 , знаходять найближче значення температури, що не перевищує значення виміряноїтемператури. Відпо­ відне значення питомої електропровідності є гра­ ничним для даної температури.

3. Якщо виміряна питома електропровідність не пе­ ревищує значення, наведене в Таблиці 1 927.- 1 , ви­ пробовувана субстанція витримує випробування на питому електропровідність. Якщо значення пито­ мої електропровідності перевищує наведене в Таб­ лиці 1 927.- 1 , продовжують випробування (етап 2).