2. Охолоджування

При проведенні екзотермічних реакцій у результаті виділення великої кількості тепла може відбутися перегрів реакційної суміші, що призводить до зниження виходу продукту. В таких випадках необхідне охолоджування цієї суміші.

Найдешевшим і зручним засобом охолоджування є водопровідна вода, температура якої коливається залежно від пори року від 4 до 20 °С. За звичай реакційну судину охолоджують під краном проточною водою або періодично занурюють її в холодну воду. Якщо ж реакційну колбу необхідно охолодити в приладі, то її поміщають у велику воронку з шлангом і поливають проточною водою. При охолоджуванні парів для їх конденсації застосовують різні типи холодильників в сорочках яких циркулює холодна вода.

Для охолоджування до 0 °С користуються льодом, який подрібнюють до розмірів волоського горіха, а до температури нижче 0°С – охолоджуючими сумішами. Для отримання температури приблизно від –5 до –20 °С застосовують суміш льоду з хлористим натрієм, яку готують з 3 ч. подрібненого льоду і 1 ч. технічного хлористого натрію. Більш низькі температури (до –50 °С) можна отримати, застосовуючи суміш з 5 ч. кристалічного хлористого кальцію і 4 ч. дуже подрібненого льоду. Температуру до –70 °С можна отримати, користуючись твердим двооксидом вуглецю (сухим льодом). При змішуванні твердого двоокису вуглецю з абсолютним етиловим спиртом можна отримати температуру до –72 °С з ефіром до –77 °С, з ацетоном до –78 °С.

Подрібнення сухого льоду бажано проводити в металевій ступці, при цьому слід одягати захисні окуляри. Додавання сухого льоду до спирту, ацетону, ефіру потрібно проводити обережно, оскільки відбувається сильне спінювання. Якщо охолоджуюча дія вказаних вище сумішей недостатня, то для охолоджування використовують рідке повітря і рідкий азот.

3. Вимірювання і регулювання температури

Для вимірювання температури реакції в межах від –35 до +350 °С за звичай застосовують ртутні термометри. Температуру від 350 до 600 °С можна зміряти за допомогою ртутних термометрів, наповнених азотом. Для контролю за температурою від –35 до –60 °С використовують термометри, наповнені підфарбованим толуолом або спиртом. Високі температури вимірюють термопарами. Термометр вводять в реакційну суміш або опускають в баню. Користуючись масляними, гліцериновими і парафіновими банями, на слід вводити в них термометри, оскільки вони, на відміну від киплячої водяної бані, не володіють постійною температурою. Деякого регулювання температури можна добитися шляхом обмеження підведення тепла до бані, тобто шляхом зміни величини газового полум'я або включенням електронагрівального приладу через опір. Для регулювання напруги можна застосовувати лабораторний автотрансформатор (ЛАТР), однофазний регулятор напруги (PHО) і спеціальні регулюючі пристрої.

4. Подрібнення і перемішування

Тверді матеріали можна подрібнювати вручну, а також за допомогою різних дробарок, млинів, подрібнювачів і ін. Для ручного подрібнення застосовують різні ступки: сталеві, чавунні, бронзові, фарфорові, агатові і т.п. Найбільш поширеними в лабораторіях хімічного синтезу є фарфорові ступки. Речовину, яку необхідно подрібнити насипають на ¹/₃ об'єму ступки і обережно товкачем розбивають великі шматки до розмірів горошини, а потім розтирають їх. При подрібненні речовин, які сильно порошать і шкідливих, роботу слід проводити у витяжній шафі.

Перемішування є відповідальною операцією, яка не тільки прискорює реакцію, але й обумовлює можливість її проведення. Дуже важливо добре перемішувати реакційну суміш у тому випадку, коли одна з реагуючих речовин нерозчинна, а також коли один з реагентів додають до реакційної суміші поступово. Завдяки розмішуванню добиваються швидкого і рівномірного розподілу речовини по всьому об'єму розчину, що дозволяє уникнути місцевих перегрівів і підвищення концентрації. При роботі з малими кількостями, а також у тих випадках, коли реакція йде швидко і проводиться у відкритих судинах, часто виявляється достатнім перемішування від руки або струшування реакційної судини. При роботі з великими кількостями і при реакціях, що протікають протягом тривалого періоду часу, користуються мішалками різного типу (рис. 20).

Ефективність перемішування багато в чому залежить від конструкції мішалок. Дуже часто користуються мішалками, виготовленими з товстих скляних паличок (рис 20 а – в), вони дуже зручні, оскільки перед дослідом їм можна надати будь-якої форми залежно від величини реакційної судини, ширини горла й інших вимог, що пред'являється в даних умовах. Для перемішування великих кількостей застосовують металеві мішалки (рис. 20 г, д), а для розмішування важких осадів або в'язких рідин – мішалки Хершберга (рис. 20 е).

Рис 20. Мішалки: а, б, в – скляні; г – лопатева металева; д – відцентрова металева; е – металева мішалка Хершберга

Мішалки приводяться в рух електродвигунами (рис. 21 а), які можна кріпити в штативі, а також на спеціальних дерев'яних стійках. Швидкість обертання мотора слід регулювати за допомогою реостата або регулювального трансформатора (РНО). Перед включенням мішалки її слід прокрутити рукою, щоб переконатися, що при русі вона не торкається стінки судини або термометра і що її не «заїдає». Багато електродвигунів мають муфту кріплення мішалки. Якщо ж у двигуна немає муфти, то щоб мішалка не прослизала, її сполучають з валом за допомогою двох відрізків вакуумного шланга і скляної палички (рис. 22), при цьому стежать за тим, щоб вал електродвигуна і мішалки складав одну пряму.

Рис. 21. Двигуни для мішалок: а – електродвигун; б – водяна турбіна	Рис. 22. Кріплення мішалки до електродвигуна за допомогою двох відростків вакуумного шланга: 1 – відрізки вакуумного шланга; 2 – скляна паличка

При роботі з легкозаймистими речовинами (наприклад, сірковуглець, ефір) можна застосовувати електродвигуни з довгим гнучким шлангом, але краще використовувати водяні турбіни (рис. 21 б). Щоб водяна турбіна працювала, її міцно кріплять на штативі, потім один з відростків її за допомогою шланга сполучають з водопровідним краном, а на іншій надівають трубку, яку опускають в раковину, що відводить воду. Відкриваючи водопровідний кран, приводять в рух турбіну і регулюють обертання ротора турбіни силою струменя води (рис. 23).

При гідруванні, роботі при високому вакуумі і в деяких інших випадках застосовують магнітні мішалки, для рівномірної і безшумної роботи яких необхідно добре фіксувати положення осі. Для цього звичайні мішалки монтують таким чином: стержень мішалки розміщують у скляну трубку, яка виконує роль підшипника, її змащують вазеліном або гліцерином. Цю трубку вставляють в гумову або коркову пробку; останню затискають в лапку штатива. На верхній кінець мішалки за допомогою короткої гумової трубки надівають дерев'яний шків з канавкою, який за допомогою ременя сполучають з валом турбіни або електродвигуна (рис. 23).

Рис. 23. Робота водяної турбіни	Рис.24. Мішалка з ртутним затвором

У тих випадках, коли необхідно ізолювати реакційну суміш від дії вологи або повітря застосовують затвори. Найпростіше ущільнення мішалки полягає в з'єднанні стрижня мішалки з підшипником за допомогою невеликого шматка гумової трубки. В таких випадках для зменшення тертя гумову трубку всередині мастять вазеліном, а підшипник сполучають з реакційною судиною за допомогою пробки. Практично повна герметичність досягається застосуванням ртутного затвора (рис. 24). Для захисту від шкідливої пари ртуті треба поверх ртуті налити шар гліцерину. В студентських лабораторіях замість ртутних затворів краще застосовувати гліцеринові.