Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Оrg_neorg_syntez_1 / KNP_lex_kurs.doc
Скачиваний:
47
Добавлен:
06.06.2015
Размер:
3.87 Mб
Скачать

1. Нагрівання

Швидкість протікання більшості хімічних реакцій при кімнатній температурі дуже повільна. Щоб збільшити швидкість таких реакцій підвищують температуру, вважаючи, що при підвищенні температури на 10 °С швидкість реакції зростає приблизно в 2 – 3 рази. Підвищення швидкості хімічних реакцій при нагріванні пов'язане зі збільшенням числа зіткнень реагуючих молекул за одиницю часу і з збільшенням числа активних молекул, тобто таких, які в порівнянні з іншими володіють підвищеним запасом енергії.

У хімічній лабораторії нагрівання можна проводити електронагрівальними приладами, газовими пальниками або водяною парою. З електронагрівальних приладів найбільше розповсюдження отримали плитки, термостати, бані, сушильні шафи, печі, колбонагрівачі. Разом з ними останнім часом все частіше для обігріву перегонних і реакційних колб застосовують лампи розжарювання, які випромінюють інфрачервоне проміння. Електроколбонагрівачі (закриті) застосовують у тих випадках, коли вимагається нагрівати леткі хімічні речовини. Застосування ж водяної пари для нагрівання доцільно лише у тому випадку, коли лабораторія має нагоду користуватися паром від якого-небудь парового господарства. При проведенні реакцій, безпосереднє нагрівання реакційної судини електрикою або газовим полум'ям не рекомендується, зважаючи на малу стійкість скла до різких змін температури і нерівномірності такого нагрівання. Внаслідок місцевого перегріву можливе часткове розкладання хімічних сполук. Крім того, правилами техніки безпеки забороняється нагрівання у відкритому полум'ї горючих рідин, оскільки у разі тріщин в судині вони здатні загоратися і навіть вибухати. Відкритим полум'ям нагрівають фарфоровий, шамотний, кварцовий й інший посуд, переважно при прожарюванні, а також фарфорові глазуровані чашки для випаровування водних розчинів або посуд із жаростійкого скла.

При нагріванні хімічного посуду вище 100 °С часто користуються азбестовими сітками або шматком тонкого листового азбесту, при цьому досягається значно більша рівномірність обігріву, ніж при нагріванні на вогні. Для підтримки заданої зовнішньої температури обігріву застосовують різного роду бані, з них найпоширенішими є водяні, гліцеринові, масляні, парафінові, повітряні, пісочні, з суміші Н2SO4 і K2SO4 (у співвідношенні 3:2), з легкоплавких металів, сплавів і інших матеріалів. При цьому слід засвоїти, що бані необхідно застосовувати при всіх реакціях, які проводяться при певній температурі. Обов'язково потрібно користуватися банями при перегонці у вакуумі і при роботі з легкозаймистими рідинами.

Для нагрівання до температури, що не перевищує 100 °С, застосовують водяні бані (рис. 18). Водяні бані покриті зверху кільцями; це дає можливість підбирати діаметр отвору бані відповідно розмірам судини, яку занурюють у воду, що нагрівається, так, щоб вона не торкалася дна бані.

Для нагрівання до 220 °С застосовують масляні бані. Для цього миску або каструлю до половини наповнюють мінеральними маслами, які одержують з нафти, і судину, що нагрівається, поміщають в баню так, щоб рівень речовини в судині був на одному рівні з маслом. Максимальна температура, що досягається за допомогою таких бань, залежить від сорту вживаного масла. При сильному нагріванні масла можуть частково розкладатися і «диміти», тому робота з ними проводиться у витяжній шафі.

Особливо потрібно стежити за тим, щоб у такі бані не потрапляла вода, оскільки в протилежному випадку масло при нагріванні починає пінитися, виливатися назовні, викликаючи пожежі. Тому зворотні холодильники завжди повинні мати біля нижнього кінця манжету з фільтрувального паперу. Після роботи відразу ж слід обережно обтирати ганчіркою, папером поверхню колби, видаляючи ще гаряче масло. При тривалому нагріванні до високої температури масло в бані може спалахнути. Масло, що спалахнуло, не можна гасити ні водою, ні піском. Слід накрити баню листом азбесту або додати в судину порцію холодного масла. Під час роботи небезпеку загорання масла можна зменшити, прикриваючи баню двома половинками азбестового картону, вирізаного за розміром бані у вигляді кільця з отвором для судини, що нагрівається.

Рис 18. Водяні бані

Іноді замість масляних бань застосовують гліцеринові і парафінові. На гліцеринових банях обігрів ведуть до температури не вище 200 °С, а на парафінових – не вище 220 °С. Нагрівання гліцеринової бані слід вести на азбестовій сітці, а не на голому вогні, оскільки при перегріві можливо розкладання гліцерину з утворенням сльозоточивого акролеїну. А в іншому все сказане про масляні бані відноситься і до гліцеринових і парафінових.

Найпростішою повітряною банею є воронка Бабо (рис. 19), що нагрівається газовим пальником. Вона складається з жерстяного конуса, на внутрішній стінці якого закріплено декілька азбестових смужок, щоб судина, що нагрівається, не стикалася з гарячою жерстю. В нижній частині конуса закріплена жерстяна пластика, що оберігає дно колби від безпосереднього зіткнення з полум'ям. Повітряні бані дозволяють проводити нагрівання практично до будь-якої температури, проте таке нагрівання виявляється менш рівномірним.

Рис. 19 Воронка Бабо: 1 – жерстяний корпус; 2 – жерстяна пластинка, частково закриваюча отвір; 3 – смужка азбесту; 4 – отвір для виходу гарячих газів

При нагріванні речовин до 325 °С можна застосовувати бані з суміші H2SO4 і K2SO4, до 400 °С – пісочні бані, а до 600 °С і вище – бані з легкоплавких металів і сплавів. При нагріванні необхідно суворо дотримувати всі запобіжні засоби. Працюючи з речовинами, які при нагріванні можуть розбризкуватися потрібно одягати захисні окуляри.

При роботі з вогненебезпечними рідинами (ефір, ацетон, бензол, спирт і інші) слід спочатку оддалік приладу нагрівати водяну баню, потім погасити пальник, а потім вже поступово занурити судину, що нагрівається, з вогненебезпечною рідиною в баню. Судину з рідиною слід занурювати в баню так, щоб рівень цієї рідини в ній був на одному рівні з водою в бані. Крім того, необхідно пам'ятати, що водяні бані не можна використовувати при роботі з металевими натрієм і калієм. При нагріванні рідин вище за температуру кипіння може відбутися перегрів і навіть вибух. Цього можна уникнути, застосовуючи «кип'ятильники», тобто шматочки обпаленого неглазурованого фарфору, дрібні шматочки цегли або довгі скляні капіляри, запаяні з одного кінця. Відкритими кінцями капіляри занурюються в рідину, а іншими вони повинні виступати над рідиною і входити в горло колби. «Кип'ятильники» або капіляри при нагріванні виділяють невелику кількість повітря дрібними пухирцями і забезпечують перемішування і рівномірне кипіння. При цьому слід пам'ятати, що їх потрібно вносити тільки в холодну рідину. У жодному випадку не можна кидати «кип'ятильники» у вже нагріту до кипіння рідину, оскільки раптове паротворення може викликати розбризкування рідини з колби. Якщо перегонка урвалася, то перш ніж відновити її слід погасити пальник і додати в колбу, що охолодилася, свіжі «кип'ятильники», оскільки при охолоджуванні рідина заповнила всі їх пори і вони втратили свою дієвість.

Соседние файлы в папке Оrg_neorg_syntez_1