3. Основний лабораторний хімічний посуд

Відповідальним моментом при підготовці до синтезу є підбір відповідного посуду і зборка приладу, яка повинна проводитися з особливою увагою, ретельністю і обережністю. У протилежному випадку може відбутися втрата частини речовини, а також пожежа або вибух. Перш ніж приступити до зборки приладу, необхідно підготуватися до проведення даної роботи, тобто оволодіти теоретичним матеріалом, що відноситься до даного синтезу, добре засвоїти опис роботи, ясно уявляти хід майбутніх операції і твердо знати правила техніки безпеки.

Колби і склянки (стакани) – це основний лабораторний посуд; найчастіше матеріалом для їх виготовлення служить жаростійке скло. Найчастіше доводиться проводити синтези в колбах, які бувають різноманітної місткості і форми. В тих випадках, коли реакція йде при нагріванні реакційної суміші до кипіння, слід користуватися круглодонними колбами, оскільки вони стійкі до поштовхів, що виникають при кипінні рідини. Круглодонні колби бувають широкогорлі, вузькогорлі, зі шліфами і без них (рис. 1). Круглодонні колби застосовують для проведення в них синтезів, для перегонки при атмосферному тиску і з водяною парою, а також як приймачі при вакуум-перегонці.

Рис 1. Колби: а – вузькогорла клуглодонна; б – широкогорла клуглодонна; в – зі шліфом; г – широкогорла плоскодонна; д – вузькогорла плоскодонна; е – конічна

Спеціальні круглодонні колби, наприклад перегонні колби Аншютца і Вюрца (рис. 2), колби Клайзена, Фаворського, дво- або трьохгopлі колби (рис. 3) й інші, застосовують для перегонки рідин. Колби Аншютця використовують при перегонці речовин, які швидко твердіють, колби Клайзена – при перегонці у вакуумі.

Рис.2. Перегонні колби. а – Аншютца; б -, в – Вюрца	Рис. 3. Спеціальні перегонні колби а – Клайзена; б – Фаворського; в – двогорла; г - трьохгopла

Дво- або трьохгорлі колби дуже зручні для одночасного проведення декількох операцій, наприклад, при нагріванні зі зворотним холодильником потрібно рівномірне перемішування реакційної суміші і повільне введення компонентів через краплинну воронку. Якщо ж в лабораторії відсутні такі колби, то використовують круглодонні колби з насадками-форштосами (рис 4.).

Плоскодонні колби, широкогорлі й вузькогорлі (рис. 1 г, д), не використовують для роботи під вакуумом, оскільки вони не витримують зовнішнього тиску і розриваються. Не застосовують ці колби також для роботи при високих температурах. Їх слід використовувати для приготування реактивів, проведення реакцій, що проходять при температурах не вище 100 °С, коли не потрібно ізолювати процес від впливу вологи і повітря, а також як приймачі про перегонці з водяною парою або при атмосферному тиску.

Конічні колби (рис. 1е) застосовують для кристалізації, приготування реактивів проведення простих операцій, коли немає необхідності захищати процес від доступу вологи і повітря, як приймачі і для деяких інших цілей.

Колби Бунзена (рис. 5) служать для відсмоктування під вакуумом і рідше як приймачі при перегонці у вакуумі. Вони бувають різної місткості і форми, найчастіше використовують колби конічної форми, оскільки вони найстійкіші. Колби Бунзена виготовляють з товстого скла, інакше вони можуть бути роздавлені атмосферним тиском. Перед роботою нові колби Бунзена перевіряють, витримуючи їх під вакуумом протягом 15 хв. При випробуваннях і роботі з колбами Бунзена рекомендується загорнути їх в рушник або помістити в металеву сітку.

Стакани (рис. 5 б, в) застосовують для проведення реакцій при температурах нижче 100 °С. Основним же призначенням стаканів є використовування їх як допоміжних судин. Стакани не можна використовувати для роботи з низькокиплячими і вогненебезпечними розчинниками, оскільки ці рідини летючі.

Холодильники (рис. 6) служать для охолоджування і конденсації пари при проведенні реакцій з хімічними сполуками.

Холодильники називають зворотними коли пари, що конденсуються в них, повертаються в реакційну суміш (рис. 7 а). Низхідними, або прямими їх називають в тому випадку, якщо при перегонці конденсат з холодильника поступає в приймач (pиc. 7 б). Охолоджуючими агентами для холодильників є повітря (повітряний холодильник) і вода (водяний холодильник).

Рис. 4. Форштоси а-,б – двогорлі; в – трьохгорлий	Рис. 5. Колба Бунзена (а) і склянки хімічні (б, в)

Найпростішим холодильником є повітряний, який може застосовуватися як зворотний, так і низхідний, причому для рідин з температурою кипіння 150 °С і вище; водяні холодильники для таких рідин не використовуються, оскільки унаслідок перепаду температур трубка холодильника може лопнути. Для рідин з температурою кипіння 140 – 160 °С можуть використовуватися і водяні холодильники, але без циркуляції води.

Найпоширенішим холодильником, який є в лабораторії, є холодильник Лібіха, використовується як низхідний, так і зворотній. Холодильник Лібіха складається із зовнішньої сорочки, яка припаяна до внутрішньої трубки або з'єднується з нею за допомогою відрізків гумової трубки.

Рис. 6. Холодильники а – повітряний; б – Лібіха; в – кульковий; г – змієвиковий	Рис. 7. Використання повітряного холодильника: а – як зворотного; б – як низхідного

Зовнішня сорочка має два відростки. На ці відростки надівають гумові трубки, одну з яких приєднують до водопровідного крана, а іншу відводять в раковину. При цьому треба пам'ятати наступне правило: якщо холодильник Лібіха використовується як низхідний, то воду подають за принципом протитечії, тобто вода повинна рухатися назустріч парам охолоджуваної рідини (рис 8а). Якщо ж холодильник використовується як зворотний, то принцип протитечії не дотримується і воду подають в нижній відросток, щоб повністю заповнити водою холодильник і ефективно сконденсувати пари реакційної рідини (рис. 8 б, в).

У лабораторіях часто застосовують холодильники й інших типів – кульковий і змієвиковий. Кульковий холодильник (рис. 6в) найчастіше використовується як зворотний, оскільки кулясті розширення внутрішньої трубки значно покращують його охолоджуючу дію. Змієвиковий холодильник (рис. 6г) завжди застосовується тільки як низхідний для низькокиплячих речовин. Він ніколи не використовується як зворотний, оскільки конденсат, що погано стікає по згинах може бути викинутий з холодильника.

Рис. 8. Використання холодильника Лібіха 1 – внутрішня трубка; 2 – сполучна гумова трубка; 3 – зовнішня сорочка; 4 – відростки

Холодильники можуть нормально працювати тільки при постійному тиску води, тому завжди необхідно стежити за тим, щоб у холодильнику не уривався струм охолоджуючої води, в протилежному випадку може статися аварія.

Краплинні воронки (рис. 9) служать для доливання рідини до реакційної суміші. Перед роботою з краплинною воронкою шліф скляного крана потрібно злегка змазати вазеліном; це дає можливість легко відкривати кран, що дуже важливо, оскільки якщо кран відкривається туго, то можна, відкриваючи зламати його або пошкодити весь прилад. Після змазування крана слід перевірити, чи не пропускає воронка воду (при закритому крані).

Дефлегматори різноманітних конструкцій (рис, 10) застосовують часто при фракційній перегонці. Дефлегматори вставляють нижнім кінцем в пробку, закріплену в горло колби, у верхній отвір поміщають термометр. А відвідну трубку дефлегматора сполучають з холодильником (рис. 11).

Рис. 9. Краплинні воронки	Рис 10. Дефлегматори

Алонж застосовують для відведення дистиляту при перегонці. Він кріпиться до холодильника за допомогою пробки (рис. 11; 5).

Рис 11. Прилад для фракційної перегонки: 1 – реакційна колба; 2 – дефлегматор; 3 – термометр; 4 – холодильник; 5 – алонж; 5 – приймач

Хлоркальцієві трубки (рис. 12) використовують, якщо необхідно реагуючі речовини захищати від дії вологи повітря. Хлоркальцієві трубки містять шар хлористого кальцію у вигляді зерен; 1 – 1,5 см до верху трубки залишають вільним, а знизу і зверху кладуть невеликий шар вати.

Фарфоровий посуд більш міцний, ніж скляний, не боїться сильного нагрівання. Вироби з фарфору мають і недоліки: вони важкі, непрозорі і значно дорожчі за скляні. З фарфору роблять стакани (рис. 13а), випарні чашки (рис. 13б), ступки і товкачі до них (рис. 13в), тиглі (рис. 13г) воронки Бюхнера (рис. 13д), ложки-шпателі, лодочки для прожарення, трубки й ін.

Пробки (коркові і гумові) застосовують для з'єднання частин скляних приладів і для щільної закупорки судин. Звичайні коркові пробки доброї якості забезпечують достатню герметичність судини або приладу, проте треба пам'ятати, що коркові пробки, які були у використанні вже забруднені і ніколи не вдається добре відмити їх через пористість. Пробку підбирають так, щоб її діаметр був трохи більше діаметра отвору, що закривається, і входити в отвір вона повинна з невеликим зусиллям. Щоб додати корковій пробці еластичності і дещо зменшити її в діаметрі слід пом’яти у спеціальній пробком’ялці (рис. 14а). Коли не вдається підібрати пробку, доводиться її підганяти, користуючись ножем або напилком, а іноді тим і іншим.

Рис. 12. Хлоркальцієві трубки: а – пряма; б -, в – V-подібні

Рис. 13. Фарфоровий посуд

Отвори в пробках просвердлюють за допомогою ручних (рис. 14в) або механічних свердел, які повинні бути завжди добре наточені спеціальним ножем (рис. 14б). Вибране свердло повинно бути трохи меншого діаметра, ніж діаметр трубки, яку необхідно вставити в пробку. Перед свердленням гумової пробки її слід слабо нагріти на водяній бані в 2 – 3% розчині лугу, потім обмити водою і витерти, а свердло змазати вазеліном або обмити гліцерином для зменшення тертя.

Свердлити пробку потрібно не поспішаючи, і обов'язково починати з її вузької основи, оскільки ця частина знаходитиметься в судині і повинна бути рівною. При свердленні в ліву руку беруть пробку, а в праву – свердло, причому надають йому таке положення, щоб вісь його співпала з віссю пробки. Отриманий отвір у пробці повинен бути паралельним стінкам горла судини, що значно полегшить правильну зборку приладу. Свердлити починають, натискуючи на пробку і поволі обертаючи свердло, проте сильно натискати на свердло не потрібно, оскільки при цьому у коркових пробок виходять нерівні отвори з рваними краями, а у гумових – сильно зменшені в діаметрі отвори.

Рис. 14. Пробком’ялка – а; ніж для заточування свердел – б; набір свердел – в

Гумові пробки зручніше свердлити за допомогою спеціальної машинки для свердлення пробок, користуючись якою можна отримати рівно просвердлений отвір, що не завжди вдається при ручному свердленні. Зробивши отвір у пробці, свердло виймають і залишки пробки, що знаходяться усередині нього виштовхують стрижнем, який є в кожному наборі свердел. Якщо при свердленні коркової пробки утворився дуже вузький отвір, то його можна розширити круглим напилком. Часто при роботі необхідно з'єднувати колбу з декількома приладами (холодильником, крапелькою воронкою, термометром і т.д.), тоді застосовують широкогорлу колбу, а в пробці свердлять декілька отворів або використовують форштоси (рис. 15).

Рис. 15. З'єднання реакційної колби: а – свердленням декількох отворів; б – за допомогою форштосів

Для надання пробкам більшої стійкості до дії роз'їдаючої пари або газів (лугів, кислот, оксидів азоту, брому, хлору і т.д.) їх треба спеціально обробити. Коркові пробки нагрівають 15 – 20 хв. при 50 °С у розчині, що складається з 3 ч. желатини, 5 ч. гліцерину, і 100 ч. води. Потім пробки висушують і просочують розплавленою сумішшю з 12 ч. вазеліну і 42 ч. парафіну, при цьому весь час перевертають їх скляною паличкою. Після такої обробки коркові пробки виймають і висушують.

Якщо гумові пробки довго знаходилися в роботі, то вони тверднуть, розтріскуються і робляться непридатними до подальшого використання. Тому старі гумові пробки кладуть у парафін нагрітий до 100 °С, витримують там не більше 1 хв. Для оновлення старих коркових пробок їх обливають гарячою водою, потім поміщають в суміш з 15 ч. води і 1 ч. саліцилової кислоти, промивають водою і сушать на повітрі.

Необхідно мати на увазі, що коркові і гумові пробки дуже нестійкі до дії високих температур і багатьох хімічних реактивів. Так, гумові пробки погано витримують температури вище 140 °С, а під дією бензолу, толуолу, ефіру, ацетону, галагенопохідних і інших речовин легко набухають і руйнуються, забруднюючи при цьому продукти реакції. Коркові пробки нестійкі до сильних кислот і лугів і через свою пористість непридатні для роботи у вакуумі.

Скляні трубки різних діаметрів застосовують для з'єднання окремих частин приладу. Щоб розрізати вузьку скляну трубку, роблять надріз на її поверхні напилком або ножем для різання скла, потім, узявши трубку в обидві руки, притискують великі пальці до її протилежної сторони проти надрізу і швидким рухом ламають трубку, при цьому одночасно злегка розтягуючи її. Широкі і товсті трубки не ламають, для їх розрізання роблять поперечний надріз ножем і до місця надрізу прикладають нагріту до червоності скляну паличку або дріт, трубка лопається, утворюючи рівний перетин. Обрізані кінці трубок повинні бути обов'язково оплавлені. За звичай це роблять у полум'ї газового пальника. Завдяки оплавленню усувається можливість поранення рук, трубка легко і без пошкодження насаджується на пробку і не дряпає скляний посуд.

При обробці скляних трубок у полум'ї пальника трубки повинні бути абсолютно сухими і чистими. І нагрівання, і охолоджування слід проводити поступово, оскільки при різкій зміні температури скло легко тріскається. Після закінчення нагрівання розжарену трубку трохи охолоджують на полум’ї пальника, і дають охолонути, поклавши її на азбест.

Рис. 16. Згинання скляної трубки: а – нагрівання на пальнику з насадкою; б – правильно зігнута трубка; в – неправильно зігнута трубка

Для згинання скляних трубок необхідно мати спеціальну насадку для пальника типу «ластівчин хвіст» (мал. 16а), яка дає пласке полум'я. Трубку, один кінець якої, закривши, наприклад шматочком азбесту, рівномірно і сильно нагрівають на ділянці завдовжки 5 – 8 см, тримаючи за холодні кінці і поволі обертаючи її в полум'ї пальника. Як тільки трубка розм'якшиться настільки, що почне гнутися сама, її виймають із полум'я і дуже плавно згинають, піднімаючи кінці догори і вдуваючи злегка повітря в трубку. Потім зігнуте місце слід нагрівати в полум'ї пальника, і дати поволі охолонути.

Капіляри дуже часто використовуються в лабораторній практиці. Вони бувають двох видів. Одні служать для визначення температури плавлення хімічних речовин, а іншими користуються при нагріванні і перегонках рідин, щоб уникнути перегріву і створити умови рівномірного нагріву. Щоб отримати перші, скляну трубку нагрівають при постійному обертанні в пласкому полум'ї. Коли трубка розм'якшиться і почне в нагрітому місці звужуватися, її виймають з полум'я і не припиняючись обертати не дуже швидко розтягують. Як тільки оброблена трубка остигне, її розрізають на шматки завдовжки 4 – 5 см, оплавляють тонкий кінець і використовують капіляри для визначення температури плавлення.

Капіляри, що використовуються по другому призначенню, виготовляються аналогічно, з тією лише різницею, що розм'якшену трубку розтягують швидко. Довжина капілярів залежить від величини колби, що нагрівається. Один кінець капіляра також оплавляється. Капіляри для перегонок під вакуумом виготовляються зі спеціальних капілярних трубок. Їх залишають відкритими з обох кінців.