6. Сушка і основні осушувачі

Сушкою називається процес звільнення речовини в будь-якому агрегатному стані від будь-яких домішок рідини. Як правило, під сушкою розуміють звільнення від вологи або органічних розчинників.

Багато реакцій у хімії проводяться за відсутності вологи, в таких випадках слід висушувати початкові речовини, застосовувати абсолютовані розчинники і оберігати реакційне середовище від попадання вологи з повітря. Осушувач повинен швидко діяти, не розчинятися в хімічних рідинах, не взаємодіяти з висушуваною речовиною.

Осушування газів. Більшість газів, які одержують у лабораторії, а також багато стислих газів з балонів можуть бути осушені концентрованою сірчаною кислотою або твердими осушувачами, такими як хлористий кальцій, натронне вапно, фосфорний ангідрид і ін.

Сірчаною кислотою можна осушити повітря і наступні часто найвживаніші гази: кисень, водень, азот, двооксид і оксид вуглецю, хлор, хлористий водень, сірчистий газ. Для осушування газ пропускають через промивні склянки Дрекселя, Тищенко або Аліфанова, в які налита на ¹/₃ концентрована сірчана кислота (рис. 26).

Рис 26. Промивні склянки: а – склянка Дрекселя; б – склянка Тищенко; в  – склянка Аліфанова

Як правило, промивна склянка сполучена з джерелом газу і приладом за допомогою двох порожніх запобіжних склянок, роль яких виконують склянки Дрекселя або Тищенко (рис 27). Осушування газів твердими осушувачами проводять в осушних колонках (рис. 28), а для захисту газу від вологи повітря прилад закривають хлоркальцієвою трубкою.

Рис. 27. Схема приладу для введення газу в реакційну судину: 1 – балон з газом; 2, 4 – запобіжні склянки; 3 – промивна склянка; 5 – судина для проведення реакції	Рис 28. Осушна колонка

Висушування органічних рідин. Органічні рідини сушать за звичай твердими неорганічними осушувачами, при цьому слід брати невелику кількість останніх, щоб уникнути втрат від адсорбції речовини осушувачем. Спочатку струшують органічну рідину з невеликою кількістю осушуючої речовини (до 3% від маси розчину), через деякий час виділяється невеликий шар водного розчину осушувача, якщо були узяті для сушки речовини, які утворюють з водою гідрати (хлористий кальцій, сульфат натрію, гідроксид натрію, сульфат магнію). Рідину зливають, знову вносять свіжу порцію осушувача і так повторюють до тих пір, поки осушувач не перестане поглинати воду, наприклад, хлористий кальцій не розпливатиметься, фосфорний ангідрид не злипатиметься і т.п. Після такої обробки органічну рідину переносять у колбу, яку закривають пробкою з хлоркальцієвою трубкою і залишають стояти на ніч з новою порцією осушувача. Перед перегонкою висушену органічну рідину фільтрують або найчастіше – декантують.

Висушування твердих речовин. Легколеткі домішки можуть бути видалені з негігроскопічних твердих речовин висушуванням на фільтрувальному папері, термічно стійкі речовини можуть бути осушені в сушильних шафах. Часто для сушки твердих речовин застосовують звичайні і вакуум-ексикатори (рис. 29). Останні мають отвір, в який на гумовій пробці вставляють трубку з краном. Це дає можливість з'єднати ексикатор з водоструминним насосом, між ними поміщають манометр і запобіжну склянку (рис. 30).

Рис. 29. Ексикатори: а – звичайний; б, в – вакуум-ексикатори

Іноді, під вакуумом ексикатори вибухають, тому перед включенням насоса їх необхідно обернути рушником. При відкриванні вакуум-ексикатора, щоб уникнути розпиленості висушеної речовини повітрям, слід дуже обережно і поволі повертати кран. Тільки після того, як тиск буде зрівняний, можна відкривати притерту кришку вакуум-ексикатора.

Рис. 30. Схема з'єднання вакуум-ексикатора з водоструминним насосом: 1  – вакуум-ексикатор; 2 – манометр; 3 – запобіжна склянка

Осушуючий агент підбирають залежно від хімічних властивостей висушуваної речовини. Найчастіше як осушувачі для ексикаторів застосовують хлористий кальцій, натронне вапно, гідроксиди натрію і калію, фосфорний ангідрид, концентровану сірчану кислоту. При цьому потрібно пам'ятати, що сірчану кислоту не можна застосовувати для висушування у вакуумі, її використовують тільки в звичайних ексикаторах для поглинання вологи, залишків спирту, ефіру, ацетону, аніліну, піридину. Для адсорбції вуглеводнів, особливо гексану, лігроїну, бензолу і його гомологів як наповнювач для ексикатора застосовують парафін; для видалення речовин кислого характеру застосовують гідроксиди натрію і калію. Вода і спирти добре поглинаються фосфорним ангідридом, натронним вапном.

Безводний хлористий натрій – дешевий, широко вживаний осушувач, володіє високою осушуючою здатністю. Проте висушує він повільно і непридатний для сушки спиртів, фенолів, амінів, амінокислот, амідів, нітрилів кислот, складних ефірів, деяких кетонів і альдегідів, оскільки утворює з ними сполуки. Крім того, хлористий кальцій містить як домішку вапно, отже, його не можна використовувати для сушки речовин кислотного характеру. Застосовується він для попередньої сушки насичених, етиленових вуглеводнів, ацетону, простих ефірів і інших сполук від води.

Безводний сульфат магнію – один з кращих осушуючих нейтральних агентів, який володіє великою швидкістю поглинання води і доброю поглинальною здатністю; застосовується для висушування найбільшого числа сполук.

Безводний сульфат натрію – дешевий нейтральний осушувач, який застосовується для попереднього видалення великих кількостей води, проте діє він повільно і не зв'язує всю воду. Його не можна використовувати для сушки бензолу, толуолу, хлороформу.

Гідроксиди натрію і калію – добрі і швидкі осушувачі, але вони знаходять дуже обмежене застосування, виключно для амінів і простих ефірів.

Гігроскопічна вата, заздалегідь висушена в сушильній шафі при 100 °С, є відмінним осушуючим засобом і застосовується в хлоркальцієвих трубках.