Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Оrg_neorg_syntez_1 / KNP_lex_kurs.doc
Скачиваний:
47
Добавлен:
06.06.2015
Размер:
3.87 Mб
Скачать

4. Зборка приладів

Перш ніж налити в колбу рідину або наповнити її якою-небудь іншою речовиною, потрібно зібрати прилад і, тільки переконавшись у правильності зборки, приступати до виконання синтезу. Сполучати окремі частини приладу треба обережно щоб уникнути їх поломки. Підгонку пробок і інших частин слід проводити до закріплення приладу в штативі.

У даний час часто використовують апаратуру на шліфах (рис. 17), При роботі під вакуумом шліфи слід змастити жиром, вазеліном або спеціальним вакуумним мастилом, але не дуже багато, інакше мастило може потрапити в реакційну суміш або в отриманий продукт.

До вставляння пробки в колбу необхідно сполучити отвори пробки з відповідним приладами (крапелькою воронкою, холодильником і т.п.), причому у випадку застосування гумової пробки слід заздалегідь легко змочити її отвори гліцерином. Потім пробку сполучають з судиною, при цьому посуд не можна ставити на стіл або тримати за дно. Слід тримати судину за горло якомога ближче до того місця, куди вставляється пробка, інакше можна поранити руки. Виймати і надівати пробку потрібно не дуже енергійно, обережно обертаючи її.

Рис. 17 Прилад на шліфах

При зборці приладу доводяться надівати на скляні частини гумові трубки. Для зменшення тертя потрібно злегка змочити трубку водою або гліцерином. Не рекомендується мастити гумову трубку маслом або вазеліном, оскільки останні вбираються гумою, яка розбухає і стає менш еластичною. При одяганні гумової трубки на скляну слід узяти гумову трубку у самого кінця і надівати на трубку не прямо, а дещо збоку або знизу. Збираючи прилад, потрібно не тільки спостерігати за герметичністю і правильністю з'єднання окремих його частин, але і суворо стежити за тим, щоб прилад завжди мав сполучення з атмосферою, щоб уникнути підвищення в ньому тиску в результаті нагрівання або виділення газів.

Після того, як були зібрані основні частини приладу, його закріплюють у штативах. Щоб уникнути поломок у зібраному приладі, необхідно завжди звертати увагу на наявність прокладок на затисках лапок. Кріпити колби в затисках слід не за середину горла, а біля пробки. Апаратуру великих розмірів не можна закріплювати дуже жорстко. Мішалки, дефлегматори необхідно закріплювати в суворо вертикальному положенні.

Після закінчення зборки приладу слід ретельно оглянути апаратуру і переконатися в правильності зборки.

5. Миття і сушка хімічного посуду

Хімічний посуд повинен бути чистим, оскільки бруд може різко змінити хід синтезу. Необхідно твердо засвоїти брудний посуд слід мити відразу після закінчення роботи. При цьому слід керуватися правилами роботи в лабораторії.

Скляний посуд вважається чистим, якщо на його стінках не утворюється окремих крапель і вода залишає рівномірну тонку плівку. Видаляти забруднення зі стінок судин можна різними методами: механічними, фізичними, хімічними і т.д.

Якщо хімічний посуд не забруднений смолами, жирами й іншими речовинами, які не розчиняються у воді, то його можна мити теплою водою, застосовуючи щітки і йоржі. Для видалення жирових забруднень краще мити посуд струменем водяної пари, але цей спосіб дуже тривалий, тому застосовується досить рідко. Для видалення з посуду продуктів перегонки нафти (парафін, гас, віск, масло) й інших нерозчинних у воді органічних речовин, часто користуються органічними розчинниками (етиловим ефіром, ацетоном, спиртом, бензином, скипидаром і ін.). Більшість органічних розчинників – вогненебезпечні рідини, тому працювати з ними потрібно обережно, оддалік вогню. Забруднені органічні розчинники слід збирати, а потім очищати їх перегонкою.

Для миття посуду можна також застосовувати мило, 10% розчин тринатрійфосфату і сучасні синтетичні миючі засоби; у жодному випадку не можна користуватися для очищення посуду піском, оскільки він дряпає скло, яке при нагріванні може лопнути.

Для очищення посуду хімічними методами найчастіше застосовують хромову суміш, перманганат калію, суміш соляної кислоти і перекису водню, сірчану кислоту, розчини лугів. Хромова суміш є сильним окислювачем і використовується для миття посуду, забрудненого смолянистими й іншими нерозчинними у воді речовинами, проте її не використовують для видалення продуктів перегонки нафти, а також солей барію, оскільки останні утворюють важкорозчинний осад сульфату барію. При роботі з хромовою сумішшю слід дотримуватися обережності, оскільки вона діє на шкіру й одяг. Для виготовлення хромової суміші беруть концентровану сірчану кислоту і додають 5 ваг.% з розрахунку на кислоту тонко подрібненого калію хромату K2Cr2O7, який розчиняють обережним нагріванням цієї суміші у фарфоровій чашці або фарфоровому стакані. Після миття хромовою сумішшю посуд обполіскують водою, а потім наливають до 1/3 об'єму посудини підігріту на гарячій водяній бані до 45 – 50 °С хромову суміш і змочують нею стінки судини. Зливши всю суміш назад у ту ж судину, в якій вона зберігається, промивають посуд теплою водою. Ознакою непридатності хромової суміші для миття служить зміна її кольору від темно-оранжевого до темно-зеленого.

Дуже зручним окислювачем, який часто застосовується для очищення посуду, є підігрітий до 50 – 60 °С 5% розчин перманганату калію. Наліт на стінках, що утворився після миття посуду легко віддаляється обполіскуванням посуду 5% розчином натрію гідросульфіту NaHSO3, розчинами сульфату заліза FeSO4, а також щавлевою кислотою.

Корисним засобом для миття посуду є суміш, що складається з рівних об'ємів соляної або оцтової кислот і 5 – 6%-ного розчину перепису водню. Суміш нагрівають до 30 – 40 °С, обмивають нею стінки посуду, потім виливають назад у ту ж судину, в якій вона зберігається, а посуд миють водою.

При тривалому використанні холодильників на внутрішній поверхні водяної сорочки утворюється червонуватий наліт оксидів заліза, які потрапляють із водою з водопровідних труб. Для очищення сорочку холодильника обполіскують 10 – 16%-ною соляною кислотою. Після розчинення оксидів заліза кислоту виливають, а через холодильник пропускають воду протягом 5 – 10 хв.

Для очищення посуду від забруднень речовинами можна застосовувати концентровані сірчану кислоту або луги, при цьому необхідно дотримуватися всіх заходів обережності, які вказані вище.

Дуже багато органічних реакцій проводять за відсутності слідів вологи, тому після ретельного очищення і миття посуд необхідно добре висушити. За звичай вимитий посуд висушують у спеціальній сушарці. Якщо ж вона відсутня, то надівають посуд на кілочки і залишають до висихання. Для прискорення сушки часто через судину за допомогою груші і скляної палички продувають повітря, а також висушують у сушильній шафі при 80 – 100 °С.

Соседние файлы в папке Оrg_neorg_syntez_1