- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
- •Одеської національної академії харчових технологій
- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни одеський технічний коледж одеської національної академії харчових технологій
- •Методичні вказівки та завдання до самостійних робіт з предмету “Аналітична хімія” для студентів іі курсу
- •Самостійна робота № 1.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Періодичний закон і періодична система елементів ді Менделєєва та її значення в аналітичній хімії Якісний аналіз.
- •Теорія електролітичної дисоціації
- •3. Хімічна рівновага в гомогенних та гетерогенних системах Добуток розчинності
- •4. Іонне добування води Водневий показник.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 2.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Кількісний аналіз. Гравіметричний метод. Задачі. Особливості методу.
- •3. Типи вагових визначень.
- •4. Операції гравіметричного методу. Відокремлення осаду.
- •Переведення осаду у вагову форму.
- •5. Обчислення у гравіметричному аналізі.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 3.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність титриметричного аналізу.
- •2. Розчини у титриметричному аналізі.
- •3. Приготування стандартних розчинів.
- •4. Приготування стандартизованих розчинів.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 4.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Сутність метода кислотно-основного титрування
- •Порядок титрування.
- •Кількість додавання індикатору.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 5.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Методи окисно-відновного титрування. В оксидиметричному методі аналізу зустрічаються з трьома видами титрування: прямим, зворотнім та титруванням по заміщенню.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 6.
- •1. Перманганатометрія.
- •2. Йодометрія.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Перманганатометрія.
- •У нейтральному, слабокислому або слаболужному середовищі іон МnО4- приймає три електрони, при цьому утворюється осад МnО2 або МnО(он)2 бурого кольору:
- •Йодометрія.
- •3. Характеристика розчинів, які використовують у йодометрії.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 7.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Комплексонометричне титрування.
- •2. Класифікація прийомів комплексонометричного титрування.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 8.
- •2.1. Емісійний спектральний аналіз.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність фізико-хімічних методів аналізу.
- •2.Оптичні методи аналізу.
- •2.1. Емісійний спектральний аналіз.
- •2.2. Походження емісійних спектрів.
- •2.3. Абсорбціоний аналіз.
- •2.4. Атомно - абсорбціоний аналіз.
- •2.5. Молекулярно - абсорбціоний аналіз.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 9.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність рефрактометричного методу аналізу.
- •2. Показник преломлення.
- •3. Мольна та питома рефракція.
- •2. Будова і принцип роботи рефрактометра рпл-3.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 10.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність поляриметричного методу аналізу.
- •2. Будова та принцип роботи поляриметру.
- •3. Визначення кута обертання площини поляризації.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 11.
- •Стислі теоретичні відомості
- •2. Будова та принцип роботи флуориметру.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 12.
- •2. Сутність потенціонометричного аналізу.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність електрохімічних методів аналізу
- •2. Сутність потенціонометричного аналізу.
- •3. Сутність кулонометричного аналізу.
- •Методи кулонометрії
- •4. Сутність кондуктометричного аналізу .
- •5. Сутність полярографічного аналізу.
- •6. Сутність діелектрометричного аналізу .
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 13.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність хроматографічного методу аналізу Мета і задачі.
- •2. Іонообміна хроматографія
- •3. Розподільна хроматографія.
- •4. Паперова хроматографія.
- •5. Тонкошарова хроматографія.
- •6. Газова хроматографія
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Рекомендована література.
3. Типи вагових визначень.
У гравіметричному методі використовуються три типи вагових визначень:
Визначення вилучаємої складової частини аналізуємої речовини (вологості). Розрахунок розміру наважки ведеться виходячи з очікуємого % вологості.
Визначення видаленої складової частини аналізуємої речовини (зольності). Розрахунок розміру наважки ведеться виходячи з очікуємого % золи.
Визначення складової частини аналізуємої речовини шляхом переведення її в осад. Розрахунок розміру наважки ведеться виходячи з оптимальної маси отриманого осаду.
4. Операції гравіметричного методу. Відокремлення осаду.
Відстоювання. Після осадження осад доцільно залишити стояти під шаром маточного розчину. При відстоюванні відбувається повніше осадження. Але іноді при цьому забруднюється осад (відбувається процес після осадження). Кристалічні осади залишають стояти з маточним розчином на 0,5 – 24 години. Для аморфних осадів відстоювання не обов’язково.
Фільтрування. Осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням через беззольні фільтри.
Промивання. Щоб видалити домішки, осад часто примивають гарячою водою (якщо розчинність осаду менша за практично допустиму), а краще промивати розведенним розчином відповідного електроліту (усувається пептизація). При промиванні слід витрачати як найменше промивної рідини.
Переосадження. Коли потрібно мати осад дуже високої чистоти, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють у кислоті або переводять в осад іншим способом і повторюють осадження.
Переведення осаду у вагову форму.
Осад перед зважуванням переводять у сполуку певного складу – вагову форму. Склад вагової форми залежить від характеру осаду.
Важкорозчинні осади цілком певного складу іноді можна зважувати одразу після висушування, бо склад осаду збігається з хімічним складом вагової форми.
Якщо ж склад важкорозчинної сполуки не відповідає певній хімічній формулі, то вагова форма утворюється після прожарювання осаду.
Висушування осадів без нагрівання. Переведення деяких осадів у вагову форму зводиться до видалення води, що залишилась після промивання осаду. Для цього осад фільтрують за допомогою вакууму через фільтруючий тигель, промивають спиртом, ефіром.
Висушування осаду при слабкому нагріванні. Воду видаляються із осаду висушування при температурі 100 – 1100С. При цьому, як і при висушуванні без нагрівання, маса висушеного осаду більша за масу речовини, що утворюється при прожарюванні, і тому визначна помилка при зважуванні менша.
Прожарювання осадів. Прожарювання – найбільш універсальний засіб утворення вагової форми. Осад прожарюють до сталої маси; тигель з осадом прожарюють 20 – 30 хвилин і після охолодження зважують, потім знову прожарюють 15 – 20 хвилин і зважують. Сталості маси достигнуто, якщо маса при повторному зважуванні змінилася не більше як на 0,0002 – 0,0003 г. Температура і час прожарювання залежать від складу і властивостей осаду.
Осади, хімічний склад яких збігається із складом вагової форми, прожарюють при невисокій температурі (300 – 6000С). При високій температурі може відбутися термічний розклад (ВаSО4 ВаО + SО3). Коли склад вагової форми відрізняється від складу осаду, осад треба прожарювати при температурі 1000 – 11000С. Це стосується насамперед гідроксидів заліза (ІІІ),алюмінію, магнію, амонію, фосфату та ін.
При прожарюванні, крем термічної дисоціації, можуть відбуватись і інші побічні процеси (Fe2O3 може відновлюватися до FeO). Це треба пам’ятати і застосовувати спеціальні заходи, щоб уникнути побічних процісів. Крім цього, причиною неправильних результатів аналізу може бути гігроскопічність осадів після прожарювання. Тому перед зважуванням тиглі з осадами вміщують для охолодження в ексикатори.
Зважування – одна із головних операцій кількісного аналізу. Тому необхіднео добре ознайомитись із принципом дії, будовою аналітичних терезів і технікою зважування.