- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни
- •Одеської національної академії харчових технологій
- •Міністерство освіти і науки, молоді та спорту україни одеський технічний коледж одеської національної академії харчових технологій
- •Методичні вказівки та завдання до самостійних робіт з предмету “Аналітична хімія” для студентів іі курсу
- •Самостійна робота № 1.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Періодичний закон і періодична система елементів ді Менделєєва та її значення в аналітичній хімії Якісний аналіз.
- •Теорія електролітичної дисоціації
- •3. Хімічна рівновага в гомогенних та гетерогенних системах Добуток розчинності
- •4. Іонне добування води Водневий показник.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 2.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Кількісний аналіз. Гравіметричний метод. Задачі. Особливості методу.
- •3. Типи вагових визначень.
- •4. Операції гравіметричного методу. Відокремлення осаду.
- •Переведення осаду у вагову форму.
- •5. Обчислення у гравіметричному аналізі.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 3.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність титриметричного аналізу.
- •2. Розчини у титриметричному аналізі.
- •3. Приготування стандартних розчинів.
- •4. Приготування стандартизованих розчинів.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 4.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Сутність метода кислотно-основного титрування
- •Порядок титрування.
- •Кількість додавання індикатору.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 5.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Методи окисно-відновного титрування. В оксидиметричному методі аналізу зустрічаються з трьома видами титрування: прямим, зворотнім та титруванням по заміщенню.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 6.
- •1. Перманганатометрія.
- •2. Йодометрія.
- •Стислі теоретичні відомості
- •Перманганатометрія.
- •У нейтральному, слабокислому або слаболужному середовищі іон МnО4- приймає три електрони, при цьому утворюється осад МnО2 або МnО(он)2 бурого кольору:
- •Йодометрія.
- •3. Характеристика розчинів, які використовують у йодометрії.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 7.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Комплексонометричне титрування.
- •2. Класифікація прийомів комплексонометричного титрування.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 8.
- •2.1. Емісійний спектральний аналіз.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність фізико-хімічних методів аналізу.
- •2.Оптичні методи аналізу.
- •2.1. Емісійний спектральний аналіз.
- •2.2. Походження емісійних спектрів.
- •2.3. Абсорбціоний аналіз.
- •2.4. Атомно - абсорбціоний аналіз.
- •2.5. Молекулярно - абсорбціоний аналіз.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 9.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність рефрактометричного методу аналізу.
- •2. Показник преломлення.
- •3. Мольна та питома рефракція.
- •2. Будова і принцип роботи рефрактометра рпл-3.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 10.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність поляриметричного методу аналізу.
- •2. Будова та принцип роботи поляриметру.
- •3. Визначення кута обертання площини поляризації.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 11.
- •Стислі теоретичні відомості
- •2. Будова та принцип роботи флуориметру.
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 12.
- •2. Сутність потенціонометричного аналізу.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність електрохімічних методів аналізу
- •2. Сутність потенціонометричного аналізу.
- •3. Сутність кулонометричного аналізу.
- •Методи кулонометрії
- •4. Сутність кондуктометричного аналізу .
- •5. Сутність полярографічного аналізу.
- •6. Сутність діелектрометричного аналізу .
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Самостійна робота № 13.
- •Стислі теоретичні відомості
- •1. Сутність хроматографічного методу аналізу Мета і задачі.
- •2. Іонообміна хроматографія
- •3. Розподільна хроматографія.
- •4. Паперова хроматографія.
- •5. Тонкошарова хроматографія.
- •6. Газова хроматографія
- •Завдання для виконання самостійної роботи
- •Рекомендована література.
2.4. Атомно - абсорбціоний аналіз.
Сутність метода складається у поглинанні (абсорбції) атомами визначає мого елемента резонансного монохроматичного електромагнітного випромінювання, характерного для даного елемента.
Для отримання вільних атомів елементів (атомного пара) використовують полум’я газової горілки або графітову піч. В якості джерела резонансного монохроматичного випромінювання використовують лампи з полим катодом або без електродні високочастотні спектральні лампи. Інтенсивність світового потоку після проходження крізь поглинаючий атомний пар визначаємого елемента зменшується і региструється за допомогою фотоелемента.
Між послабленням інтенсивності монохроматичного випромінювання, характерного для даного елемента, та концентрацією цього елемента у розчині в даному діапазоні спостерігається лінійна залежність.
Амплитудно-абсорбціоний метод аналізу володіє рядом переваг: висока виборчість, низькі межі знаходження (до 10-8… 10-5 мас. %), добра репродуктивність результатів, високий ступень автоматизації, велика продуктивність та ін..
Методом атомной абсорбции определяют более 70 элементов в веществах различной природы: металлах, сплавах, пищевых продуктах, комбикормах и многих других объектах.
2.5. Молекулярно - абсорбціоний аналіз.
Цей вид аналіза оснований на поглинанні світла визначаємою речовиною якщо промениста енергія, тобто випромінювання, поглинається молекулами визначаємої речовини, то ці молекули переходять з одного стану з меншою енергією в інший стан з більшою енергією. Якщо при цьому в молекулі змінюється енергія руху електронів, то спостерігаємий спектр називається електронним. Він лежить у видимій та ультрофіолетовій областях спектра.
До молекулярно - абсорбціоного анализу відносяться: колориметричний, фотоколориметричний та спектрофотометричний методи аналіза.
Колориметричний метод аналізу основується на порівнянні інтенсивності забарвлення досліджуємого розчину з забарвленням стандартного розчину, концентрація якого точно відома.
Інтенсивність поглинання світла залежить від присутності у розчині забарвлених молекул та іонів, які поглинають світло у значно більшій ступені, чим розчинник, т. ч. залежить від концентрації розчину.
Фотоколориметричний метод аналізу основується на вимірюванні інтенсивності поглинання світла розчином і фактично представляє собою абсорбціометрію, т.ч. аналіз по світопоглинанню. Ступень поглинання світла, який використовує розчин вимірюють за допомогою фотоелементів, а використовуємі прибори називаються фотоелектроколориметрами (ФЭК).
Спектрофотометричний метод аналізу також оснований на вимірюванні поглинання розчином випромінювання, но не поліхроматичного, а монохроматичного, як у видимій, так і в ультрофіолетовій та інфрчервоній областях спектра. Прибори, які використовують в спектрофотометрії, називають спектрофотометрами.
Видиме випромінювання (або світло) - це випромінювання, яке визиває зорові відчуття. Випромінювання, яке не визиває зорового відчуття, називають невидимим випромінюванням.
Головними оптичними характеристиками всіх забарвлених розчинів є: колір та інтенсивність його забарвлення.
1. Колір розчину. Всі забарвлені речовини характеризуються вибірковим поглинанням світла. Це значить, що забарвлення розчину зумовлене нерівномірним поглинанням окремих ділянок видимого випромінювання. Наприклад, розчин мідного купоросу синього кольору тому, що іони міді переважно (вибірково) поглинають жовту область спектру, а остальні області пропускають. Розчин, який поглинає синю область, буде здаватися жовтим, поглинаюча зелена ділянка спектра – пурпурний і т.п..
Таким чином, спостерігає мий колір розчину завжди є додатковим до кольору поглинаючого випромінювання. Речовина «білого» кольору тому, що вона видиме випромінювання не поглинає, а відбражає. Речовини «чорного» кольору тому, що рівномірно поглинає видимее випромінювання.
Для повної характеристики розчинів забарвлених сполук використовують спектри (криві світопоглинання), які показують залежність значення оптичної густини від довжини хвилі випромінювання. Спектри поглинання будуєть у координатах: А – оптична густина (характеризує ступінь поглинання світла), - довжина хвилі поглинаючого випромінювання (км).
Довжина хвилі, яка відповідає максимуму світопоглинання (max), є важливою оптичною характеристикою речовини, а саме кольору розчину.
Для збільшення чутливості та правильності фотометричних визначень слід використовувати при освітленні розчину не поліхроматичне випромінювання (білий світ), а деякою більш вузькою ділянкою спектра, яка найбільш сильно поглинає дану речовину. Для того, щоб виділити таку ділянку спектра, звичайно використовують світофільтри, а в особливих випадках - монохроматори, які виділяють монохроматичне випромінювання.
2. Інтенсивність забарвлення. Два розчини з однієї ж речовини, але з різними концентраціями однокового кольору, но відмінні по інтенсивності забарвлення.
Кількість інтенсивності забарвлення розчину значенням оптичної густини. Під оптичною густиною розуміють величину поглинання світового потоку, який пройшов крізь розчин та позначається буквою ”A” (в підручниках, давнішого видання, позначається буквою “Д”).
Основним законом світопоглинання є об’єднаний закон Бугера - Ламберта- Бера
А = LC(B),
де А – оптична густина;
С (В) – концентрація речовини, в моль/дм3;
- молярний коефіцієнт світопоглинання;
L – товщина поглинаючого шару, см.
Слід звернути увагу на то, що закон Бугера –Ламберта- Бера справедливий тільки для монохроматичного випромінювання при малих концентраціях аналізуємої речовини. Закон застосовується у тих вападках, коли частки, які поглинають світло, залишаються незмінними. Якщо характер часток буде змінюватись.