Самостійна робота № 2.

Тема: Кількісний аналіз. Гравіметричний метод аналізу.

Повинні знати: сутність методу типи визначень сутність кожного визначення його розрахунки та операції гравіметричного методу аналізу

Повинні вміти: виконувати розрахунки величини наважки для аналізу вибрати осаджувач виконувати його розрахунки; провести розрахунок аналітичного фактору; добре провести операції осадження фільтрування висушування прокалювання розрахунки проценту визначеного компонента у зразку аналізуємого продукту

План:

1. Кількісний аналіз. Гравіметричний метод. Задачі. Особливості методу.

2. Типи вагових визначень.

3. Операції гравіметричного методу.

4. Обчислення у гравіметричному аналізі.

Стислі теоретичні відомості

1. Кількісний аналіз. Гравіметричний метод. Задачі. Особливості методу.

Кількісним аналізом називають розділ аналітичної хімії, в якому визначають кількісний склад досліджуємих речовин. Кількісне визначення складу сировини, напівфабрикатів та готової продукції – обов’язкова складова частина контролю виробничих процесів харчової промисловості.

Виконуючи кількісний аналіз зразка, потрібно знати його якісний склад. В залежності від цього вибирають той чи інший спосіб кількісного визначення окремих складових частин. При кількісному визначенні у більшості випадків використовують ті самі хімічні реакції, що і при якісному аналізі. Наприклад, знаючи масу отриманого осаду, можна визначити кількість іонів у розчині. Такий метод кількісного визначення називають гравіметричним (ваговим) аналізом.

Мірою кількості речовини у гравіметричному аналізі є наважка. Тому слід уміти правильно її розраховувати при визначенні вологості сировини або готового виробу, % кристалічної води у кристалогідраті мідного купоросу або хлориду барію при визначенні складової частини речовини шляхом переведення її в важкорозчинні сполуку у вигляді кристалічного або аморфного осаду.

Необхідно пам’ятати оптимальну масу аморфного осаду та кристалічного, тільки після цього можна буде провести необхідні розрахунки. Для аморфного осаду оптимальна маса 0,1 – 0,3г, а для кристалічного 0,4 – 0,6г.

Ваговий аналіз є найбільш вивченим методом кількісного аналізу. Він відомий з того часу, як виникла аналітична хімія, і є основним методом вивчення відносних атомних мас елементів. За допомогою цього аналізу встановленний хімічний склад більшості речовин, ним користуються для встановлення чистоти речовин. Ваговий метод аналізу має ряд недоліків, головний із них – велика затрата часу на виконання визначення.

Суть вагового аналізу полягає в тому, що складову частину речовини, яку визначають, відокремлюють осаджуванням у вигляді важкорозчинної сполуки відомого сталого складу і потім зважують.

Щоб визначити той чи інший іон ваговим методом, необхідно, щоб осад, який утворюється, відповідав таким вимогам:

• осад має бути практично нерозчинним, тобто після осадження в розчині іона, що визначають, повинно бути менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах. Чутливість аналітичних терезів становить 0,0001г (110^-4 г). Коли розчинність осаду буде менше від 110^-4 г, то втрати такої кількості речовин не впливатимуть на результати вагового визначення;

• склад осаду після висушування або прожарювання має відповідати певній формулі;

• розмір зерна осаду повинен бути більшим, ніж пори фільтра, тобто осад повинен добре відокремлюватись від розчину фільтрування;

• відносна молекулярна маса вагоаої форми осаду повинна бути по можливості великою, щоб похибка визначення як найменше впливала на результати.

У гравіметричному аналізі умови осадження визначаються такими факторами:

1. Кількість речовини. Кількість речовини, яку беруть для анализу, повинна забеспечити достатню точність зважування проби і вагової форми осаду. Установлено, що при аналізі певних сполук для визначення основного компонента рекомендується брати 0,01 еквівалентної маси речовини для кристалічних і 0,005 еквівалентної маси речовини для аморфних осадів. Отже, наважка залежно від величини еквівалентної маси досліджуваної речовини повинна бути 0,1 - 1,0 г. Для визначення мікрокомпонентів беруть наважки від 10 до 100г.

2. Вибір осаджувача і його концентрація. Найкращим осаджувачем є такий, який утворює з іоном, що визначають, найменш розчинну сполуку, не утворює нерозчинних сполук з іншими іонами, присутніми у розчині. Однак специфічності реакції важко добитися тільки вибором осаджувача, її досягають певними умовами проведення реакції – створенням певної кислотності розчину, введеням комплектоутворювачів тощо.

На практиці осаджувача беруть в 1,5 раза більше, ніж потрібно за стехіометричним рівнянням. Внаслядок впливу однойменного іона надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду.

3. Концентрація водневих іонів. Найчастіше в аналізі застосовують осаджувачі, які являють собою солі слабких кислот (оксалати, фосфати), або слабкі кислоти (сірководень). Вміст аніонів цих осаджувачів залежить від вмісту іоінів водню в досліджуваному розчині. Розчинність відповідних осадів (фосфатфі, сульфідів) значно збільшується при збільшенні вмісту водневих іонів. Концентрація іонів водню повинна бути такою, щоб забеспечувалася достатня концентрація іона осаджувача для практично повного осадження іона, що визначається.

4. Концентрація розчинів під час осадження. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинами. У цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів (менше забруднюються). Аморфні осади (особливо гідроксиди металів) осаджують із концентрованих розчинів. Цим досягається зменшення загальної поверхні осаду, а тому і зменшення адсорбції сторонніх іонів.

5. Температура. При осадженні аморфних осадів нагрівання сприяє коагуляції колоїдних чапстинок і збвльшенню частин осаду. Осадження кристалічних осадів з гарячих розчинів сприяє збільшенню їх розчинності, внаслідок чого виникає менше центрів кристалізації і утворюються крупні кристали.