3.7.1 Принцип метода

Аммиак вытесняется из навоза и одновременно связывается 0,05 н. соляной кислотой:

NН₃ + НСI = NН₄СI

В полученной солянокислой вытяжке проводится колориметрическое определение NН₄⁺ на основе реакции солей аммония с реактивом Несслера, т.е. со щелочным раствором йодистой ртутнокалиевой соли K2(HgJ4), образуется йодистый меркураммоний K2(HgJ4):

NH₄Cl + 4KOH + 2K₂(HgJ₄) = HgOHg[NH₂]J + 7KJ + KCl + 3H₂O,

окрашивающий раствор в желтый цвет. По интенсивности желтой окраски раствора путем сравнения ее в колориметре с окраской образцового раствора, имеющего известную концентрацию NН₄⁺, устанавливают содержание аммония в испытуемом растворе.

Определению аммонийного азота этим методом мешают находящиеся в растворе катионы кальция, магния и другие примеси из-за образования ими осадка с реактивом Несслера и помутнения раствора. Для устранения этих примесей к раствору добавляется сегнетовая соль, которая связывает катионы кальция и магния в недиссоциирующие соединения.

3.7.2 Ход анализа

1) Из средней измельченной пробы сырого навоза взять в фарфоровую чашку навеску массой 10 г, перенести навеску в широкогорлую колбу, прилить 200 мл 0,05 н соляной кислоты.

2. Содержимое колбы встряхивать на ротаторе 30 минут и отфильтровать.

3) Отобрать пипеткой 10 мл прозрачного фильтрата, перенести в мерную колбу емкостью 250 мл, довести дистиллированной водой до метки и хорошо перемешать.

4) Из этой колбы пипеткой отобрать 25 мл раствора, перенести в мерную колбу на 100 мл, прилить 4 мл 25%-ного раствора сегнетовой соли, добавить дистиллированной воды 80-90 мл, перемешать, прибавить 4 мл реактива Несслера. Объем колбы довести дистиллированной водой до черты и несколько раз встряхнуть.

5) Через 15 минут измерить оптическую плотность растворов на ФЭКе, применяя синий светофильтр (400 нм).

3.7.3 Расчет

а · 100

NН₄⁺ (%) = ,

Н

где а – содержание NН₄⁺ в 100 мл испытуемого раствора, найденного из калибровочного графика, мг; Н – навеска навоза, соответствующая количеству испытуемого раствора, взятого в колбу емкостью 100 мл для анализа, мг; 100 – для выражения результатов в %.

3.7.4 Форма записи

№ обр.	Навеска, г	Показания ФЭК	Сод-е NH4+, мг в 100 мл растворара	Сод-е NH4+ , %

3.7.5 Реактивы

1) Соляная кислота (ГОСТ 3118-77) – 0,05 н раствор;

2) Соль сегнетовая (ГОСТ 5845-79), 2,5%-ный раствор – 25 г реактива растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл;

3) Реактив Несслера (ГОСТ ТУ 6-09-2089-77);

4) Эталонный раствор – 0,7405 г химически чистого NН₄СI (ГОСТ 3773-72) растворяют в дистиллированной воде и доводят до объема 1л;

5) Рабочий раствор - 20 мл эталонного раствора переносят в мерную колбу на 1 л, доводят дистиллированной водой до метки. Последний раствор содержит 0,005 мг NН₄⁺ в 1 мл.

6) Приготовление шкалы образцовых раствор. В мерные колбы емкостью на 100 мл берут 5, 10, 20 и 30 мл рабочего образцового раствора, доливают 80-90 мл дистиллированной воды (без добавления сегнетовой соли), прибавляют реактив Несслера 4 мл и объем колбы доводят дистиллированной водой до метки (табл. 22).

Таблица 22 Приготовление шкалы образцовых растворов

Показатели	Номер колбы
	1	2	3	4
Взято в колбу на 100 мл образцового раствора, мл	5	10	20	30
Содержание NН4+ в колбе на 100 мл, мг	0,025	0,05	0,1	0,15
Показания ФЭК

При приготовлении реактивов используют дистиллированную воду, не содержащую аммиака.

В навозе хорошего качества содержание аммонийного азота должно быть в пределах 40% от общего содержания его в навозе.