2.3.4 Реактивы

1) 1 % раствор алюмокалиевых квасцов.

2) 0,05 % раствор K₂SO₄.

3) Исходный 0,1 н. раствор КNО₃ – 10,11 г соли КNО₃, предварительно перекристализованной и высушенной при температуре 100-105°С до постоянной массы, растворяют в 1 % растворе алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объём да метки этим же растворителем. Из этого раствора разбавлением готовят стандартные растворы КNО₃ с концентрацией 0,01н. и 0,0001 н.

2.3.5 Оборудование и посуда

1) Весы технохимические; 2) конические колбы на 100-150 мл; 3) мерные цилиндры на 100 мл; 4) ротатор; 5) иономер ЭВ-74; электроды ионоселективные типа ЭМ-NO₃-01, ЭМИ-11 и электрод сравнения – хлорсеребряный, насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

6. Подготовка мембранного нитратного электрода

ЭМ - NО₃ - 01 к работе

1) Электрод заполняют раствором 0,1 н. по КNО₃ и 0,005 н. по КСl (10,11 г КNО₃ и 0,37 г КСl растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят дистиллированной водой до метки).

2) Выдерживают в течение 24 ч в 0,1 н. растворе КNО₃.

3) В промежутках между работами электрод хранят в 0,001 н. растворе КNО₃.

6. Подготовка иономера универсального эв-74 к работе

1) Механический нуль прибора с помощью отвертки устанавливают на на­чальную отметку шкалы.

2) Переключатель вида термокомпенсации на задней стенке прибора дол­жен быть установлен в положение «Ручн.».

3) Нажимают кнопку « t° » и кнопку диапазона «-1 - 19» и включают прибор в сеть шнуром и тумблером «Сеть». Прибор прогревают 30 мин.

4) Подсоединяют к прибору штекеры измерительного электрода ЭСЛ-43-07 в гнездо «Изм.», мембранный нитратный электрод ЭМ-NО₃-01 в гнездо «Всп.», затем электроды помещают в дистиллированную воду.

5) На стекле шкалы иономера делают надпись восковым карандашом слева направо 4, 3, 2 , 1 рNO₃ соответственно цифрам 0, 1, 2, 3 средней шкалы прибора.

6) Утапливают кнопку «Анионы/Катионы» и кнопку диапазона измерения «-1÷ 4», кнопка «Х / Х"» должна быть отжата.

7) Убирают стаканчик с дистиллированной водой, осушают электроды фильтровальной бумагой и опускают их в стаканчик с 0,0001 н. раствором КNО₃.

8) Нажимают кнопку «рХ» и ручкой «Калибровка» устанавливают стрелку прибора на значение 4 по шкале, затем нажимают кнопку «t».

9) Убирают стаканчик с 0,0001 н. раствором КNО₃ и после промывки дистиллированной водой и осушения фильтровальной бумагой их погружают в 0,01 н. раствор КNО₃, затем нажимают кнопку «рХ» и ручкой «Температура раствора» устанавливают стрелку прибора на значение 2 по шкале, затем нажимают кнопку «t». Прибор готов к работе.

2. 4 Определение содержания аммонийного азота в почве с помощью реактива Несслера

Основная часть аммонийного азота в почве находится в поглощенном или обменном состоянии и легко вытесняется из ППК другими катионами, например, натрием или калием; поэтому определение содержания аммонийного азота в почве проводят в солевой вытяжке.

2.4.1 Принцип метода

Метод основан на получении оранжевого комплекса NH₂HgOJ (иодистый меркураммоний) при взаимодействии реактива Несслера (щелочной раствор К₂HgJ₄) с солями аммония. Интенсивность полученной окраски пропорциональна содержанию аммония в растворе.

NH₄Cl + 2K₂HgJ₄ + 4KOH = NH₂HgOJ + KJ + 3H₂O + KCl

Определению аммония при этом методе мешают присутствующие в почвенных вытяжках катионы Са²⁺ и Мg²⁺, которые осаждаются реактивом Несслера и вызывают опалесценцию. Для устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят раствор сегнетовой соли, образующей с Са²⁺ и Мg²⁺ растворимые комплексные соединения.