Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Учебное пособие по Агрохимии.doc
Скачиваний:
155
Добавлен:
09.11.2018
Размер:
2.07 Mб
Скачать

2.2.3 Расчет

А · 1000 · К

Содержание NO3 гг) = ____________________,

Н

где А – содержание нитратов по калибровочному графику, мг/100 мл;

1000 – коэффициент для пересчёта результата на 1 кг почвы;

Н – навеска почвы, соответствующая объёму фильтрата, взятого для анализа, г.

К - коэффициент пересчета результата на абсолютно сухую почву (учитывают только при анализе почвы в состоянии естественной влажности).

Для пересчета нитратов на нитратный азот (N-NO3) результат умножают на 0,226 (коэффициент пересчета на нитратный азот).

      1. Форма записи

Почва

Навеска, г

Показание прибора

Мг NO3- по графику

NO3-

N-NO3

мгг почвы

2.2.5 Реактивы

1) дисульфофеноловая кислота – 15 г чистого фенола смешивают со 100 мл H2SO4 (пл. 1,84 г/см3), закрывают пробкой с обратным холодильником. Опускают колбу в кипящую водяную баню, оставляют в ней на 6 часов;

2) 0,05 % раствор сульфата калия – 0,5 г K2SO4 растворяют в мерной литровой колбе дистиллированной водой и доводят объём до метки;

3) 10 % раствор гидроксида натрия (NaOH);

4) образцовый раствор нитрата - берут 0,163 г сухого KNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объём в мерной колбе до 1 л; берут 100 мл этого раствора и вновь доводят объём в мерной колбе водой до 1 л. Последний раствор является исходным образцовым и содержит в 1 мл 0,01 мг NO3.

2.2.6 Построение калибровочного графика

Приготовление стандартного раствора. 0,1631 г перекристаллизованного KNO3 растворить в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л.

Приготовление образцового раствора. 10 мл стандартного раствора перенести пипеткой в мерную колбу на 100 мл и довести дистиллированной водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг NO3 или 0,00226 мг N.

Построение калибровочной шкалы. Отобрать пипеткой указанные в таблице 8 объёмы образцового раствора нитрата и поместить в фарфоровые чашки, выпарить на водяной бане. Окрашивание растворов калибровочной шкалы проводится в соответствии с описанной выше методикой.

Далее в образцовых растворах измеряют оптическую плотность. На миллиметровой бумаге вычерчивают калибровочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс – концентрации исходного образцового раствора нитратов (содержание NO3 в мг на 100 мл окрашенного раствора).

Таблица 8 Построение калибровочной шкалы для определения NO3

Номер колбы

1

2

3

4

5

6

7

Объём образцового раствора, мг

1

2

5

10

15

20

25

Содержание NO3 в колбе, мг

0,01

0,02

0,05

0,1

0,15

0,20

0,25

Оптическая плотность

2.2.7 Оборудование и посуда

1) Весы технохимические; 2) конические колбы на 150-250 мл; 3) мерные цилиндры на 100 мл; 4) ротатор; 5) фарфоровые чашки; 6) водяная баня; 7) воронки; 8) мерные колбы на 100 мл; 9) фильтровальная бумага; 10) ФЭК.

    1. Ионометрический экспресс - метод

определения нитратного азота в почве

2.3.1 Принцип метода

Ионометрический метод определения нитратов позволяет проводить экспресс-анализ почвы, овощей, корнеплодов, кормов и т.д. Нитраты извлекают раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением нитратов в растворе с помощью ионоселективного электрода. Данный метод не пригоден при содержании в анализируемом материале хлоридов в концентрации, в 50 раз превышающей концентрацию нитратов.

2.3.2 Ход анализа

1) На технических весах взять навеску воздушно-сухой или свежей почвы массой 20 г.

2) Поместить навеску почвы в колбу объемом 100 мл.

3) Прилить мерным цилиндром 50 мл 1 % раствора алюмокалиевых квасцов.

4) Взболтать содержимое колбы на ротаторе в течение трех минут.

5) Измерение концентрации нитрат-иона проводится в единицах рСNО3- по шкале иономера, предварительно отградуированного по растворам сравнения. Перед измерением нитратный ионоселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают в ней 10 мин.

6) После настройки прибора в колбу с суспензией почвы погрузить электроды и спустя 1 – 1,5 мин провести измерение рСNО3-. Затем показатели рСNО3- перевести в нитраты, выраженные в миллиграммах на килограмм почвы, используя данные таблицы 9.