Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Учебное пособие по Агрохимии.doc
Скачиваний:
147
Добавлен:
09.11.2018
Размер:
2.07 Mб
Скачать

5.10 Ионометрический метод определения нитратов

5.10.1 Принцип метода

Ионометрический метод определения нитратов позволяет проводить экспресс-анализ овощей, зеленых кормов, сена, силоса, сенажа, витаминной муки, корнеплодов и т.д.

Нитраты извлекают раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов в растворе с помощью ионселективного электрода. Данный метод не пригоден при содержании в анализируемом материале хлоридов в концентрации, в 50 раз превышающей концентрацию нитратов. Чувствительность метода 6 мг/дм3. Предел определения нитратов в сухом образце - 300 млн-1, в сыром - 24 -30 млн-1.

5.10.2 Ход анализа

1) Сухой растительный материал предварительно размолоть на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито 1 мм. Навеску материала - 1 г с точностью ±0,01 - помещают в колбу 100 - 200 мл, приливают 50 мл 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин. В полученной суспензии определяют концентрацию нитрат-ионов.

2) При анализе сырого материала образец предварительно измельчают до размера частиц не более 1 см. Навеску материала 10 г с точностью ± 0.1 помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 мл 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов (соотношение 1:5) и гомогенизируют в течении 1 мин. при 6000 об/мин. При отсутствии гомогенизатора, сырой материал, содержащий твердые ткани, растирают в ступке с прокаленным песком или с битым стеклом до однородной массы и переносят с помощью 50 мл 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов в коническую колбу на 100-200 мл и встряхивают на ротаторе в течение 3 мин. В полученной суспензии определяют содержание нитратов.

При определении нитратов в растениях семейства крестоцветных при рСNO3- в суспензиях менее 2,5 ед. необходимо разведение в 20 раз, а при рСNO3- от 2,5 до 3,0 - в 10 раз. Для этого суспензию фильтруют через бумажный фильтр, берут 2 мл фильтрата и добавляют 38 мл 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при двадцатикратном разбавлении, и соответственно 4 и 36 мл - при десятикратном. В разбавленном фильтрате измеряют концентрацию нитратов.

3) Измерение концентрации нитрат-иона проводится в единицах рСNO3- (рСNO3- = - log (СNO3-)) по шкале иономера, предварительно отградуированной по растворам сравнения или в милливольтах с последующим определением величины рСNO3- по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электронной пары в растворах сравнения. Перед измерением нитратный ионоселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают в ней 10 мин.

5.10.3 Аппаратура

Для проведения анализа применяют: иономер типа ЭВ-74, рН-милливольтметр рН-340, рН-121, рН-150 или аналогичные приборы с погрешностью измерения ±5 мв/±0,06 рСNO3- .

Электроды: ионоселективные типа ЭМ-NO3-01, ЭМИ-11 и электрод сравнения - хлорсеребряный, насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Оборудование: весы технохимические (до 500 г), колбы мерные на 50 и 100 мл, скальпель, мезгообразователь, ротатор, гомогенизатор (6000 об/мин), терка, фарфоровая ступка.