2.12 Приготовление реактивов

1. Приготовление экстрагирующего раствора для определения подвижного фосфора и обменного калия в почве

1) 0,2 н. раствор HCl (готовят из соляной кислоты пл.1,19) –16 мл соляной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доливают раствор в мерной колбе до 1 л. Для анализа допустима концентрация кислоты от 0,19 до 0,21 н.

2) 0,5 н. раствор уксусной кислоты. 30 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1 л. Нормальность приготовленного раствора проверяют титрованием раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Для анализа пригодна концентрация раствора уксусной кислоты от 0,49 до 0,51 н.

3) 1 % раствор углекислого аммония. Измельченную соль (NH₄)₂CO₃ перемешивают, чтобы она была однородной по составу, и растворяют в дистиллированной воде из расчета 10 г на 1 л. Измеряют рН приготовленного раствора с помощью рН-метра.

Если рН > 9,0, определяют концентрацию (NH₄)₂CO₃ в растворе титрованием 0,1-0,2 н. раствором НСl в присутствии метилового оранжевого. Если она окажется менее 0,198 н. (0,95 %), прибавляют (NH₄)₂CO₃, доводя его до 0,208 н. Допустимая концентрация раствора от 0,198 до 0,208 н. (0,95 – 1,05 %);

Если рН ниже 9,0, добавляют концентрированный аммиак, доводят концентрацию углекислого аммония в растворе до 0,95–1,05 %, как указано выше.

2.12.2 Приготовление окрашивающего раствора

Реактив А:

1) 6 г аммония молибденовокислого растворяют в 200 мл дистиллированной воды;

2) 0,155 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании.

3) После растворения растворы охлаждают и приливают их к 500 мл 5 н. раствора серной кислоты в мерную литровую колбу и доводят объём дистиллированной водой до 1000 см³. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Реактив Б:

4) 1 Г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 мл реактива а и доводят дистиллированной водой до 1 л. Реактив б готовят в день проведения анализа.

2.12.3 Построение калибровочных графиков для определения подвижного фосфора и обменного калия

1) Приготовление исходного стандартного раствора с концентрацией 0,1 мг Р₂О₅ и 0,5 мг К₂О в 1 см³. Навески 0,192 г КН₂РО₄ и 0,792 KCl растворяют в экстрагирующем растворе или дистиллированной воде и доводят объём в мерной колбе на 1000 мл до метки.

2) Приготовление рабочего раствора. 10 мл. стандартного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят экстрагирующим раствором или дистиллированной водой до метки, перемешивая. В 1 мл рабочего раствора содержится 0,01 мг Р₂О₅ и 0,05 мг К₂О.

3) Приготовление шкалы образцовых растворов. Из рабочего раствора готовят шкалу образцовых растворов. В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают пипеткой указанные в таблице 15 объёмы рабочего раствора фосфата и калия и доводят до метки экстрагирующим раствором или дистиллированной водой.

4)Для построения калибровочного графика на Р₂О₅ из каждой колбы рабочей шкалы отбирают такое же количество раствора, как и при анализе почвенных фильтратов в зависимости от метода анализа (таблица 1) и переносят в колбы на 100 мл (шкала сравнения).

5) Окрашивание образцовых растворов шкалы сравнения проводится аналогично окрашиванию анализируемых почвенных вытяжек.

6) Строят калибровочный график. По оси абсцисс на калибровочном графике откладывают концентрацию Р₂О₅ (мг/100 мл), а на оси ординат – показания оптической плотности.

7) Для построения калибровочного графика на К₂О из каждой колбы рабочей шкалы отбирают такое же количество раствора, как и при анализе почвенных фильтратов в зависимости от метода анализа (таблица 1) и переносят в колбы на 100 мл. Раствор в колбах доводят до метки экстрагирующим раствором в зависимости от метода анализа и используют для калибровки пламенного фотометра (шкала сравнения).

3) Построение калибровочного графика. По оси абсцисс на калибровочном графике откладывают концентрацию К₂О (мг/1000 мл), а на оси ординат – показания гальванометра пламенного фотометра.

Таблица 15 Приготовление калибровочной шкалы на Р₂О₅ и К₂О

№ колбы	1	2	3	4	5	6	7	8
Количество образцового раствора, мл	0	1	2	5	10	15	20	40
Содержание Р2О5 в колбе, мг	0	0,01	0,02	0,05	0,1	0,15	0,20	0,40
Содержание К2О в колбе, мг	0	0,05	0,1	0,25	0,5	0,75	1,0	2,0
Оптическая плотность раствора
Показания по результатам измерения на пламенном фотометре