- •1 Агрохимический анализ почвы
- •1.1 Взятие образцов почвы в поле и подготовка их к анализу
- •1.2 Определение потребности почв в известковании
- •Определение обменной кислотности потенциометрическим методом
- •Принцип метода
- •1.3.2 Ход анализа
- •1.3.7 Использование результатов анализа
- •1.4.2 Ход анализа
- •1.4.3 Форма записи
- •1.4.4 Реактивы
- •1.4.5 Оборудование и посуда
- •1.4.6 Использование результатов анализа
- •1.4.7 Расчет нормы внесения известковых удобрений
- •1.4.8 Форма отчета
- •Определение суммы поглощенных оснований по Каппену-Гильковицу
- •1.5.1 Принцип метода
- •1.5.2 Ход анализа
- •1.5.3 Расчет
- •1.5.4 Форма записи
- •1.5.5 Реактивы
- •1.5.6 Оборудование и посуда
- •1.5.7 Использование результатов анализа
- •1.6 Контрольные вопросы и задания к разделу 1 «Определение потребности почв в известковании »
- •Определение содержания элементов питания растений в почве
- •2.1 Минеральный азот почвы и его формы
- •2. 2 Определение содержания нитратного азота в почве дисульфофеноловым методом по Грандваль-Ляжу
- •2.2.1 Принцип метода
- •2.2.2 Ход анализа
- •2.2.3 Расчет
- •Форма записи
- •2.2.5 Реактивы
- •2.2.6 Построение калибровочного графика
- •2.3.3 Форма записи
- •При разных показаниях иономера
- •2.3.4 Реактивы
- •2.3.5 Оборудование и посуда
- •Подготовка мембранного нитратного электрода
- •Подготовка иономера универсального эв-74 к работе
- •2. 4 Определение содержания аммонийного азота в почве с помощью реактива Несслера
- •2.4.1 Принцип метода
- •2.4.2 Ход анализа
- •2.4.4 Форма записи
- •2.4.5 Реактивы
- •2.4.6 Построение калибровочного графика
- •2.4.7 Оборудование и посуда
- •Вычисление содержания азота в пахотном слое почвы
- •Использование результатов анализа
- •2.4.10 Форма отчета
- •2.5 Определение подвижных форм фосфора в почве
- •2.5.1 Схема определения подвижного фосфора в почве различными методами
- •Подвижных форм фосфора и калия в почвах разного типа
- •2.6 Определение подвижных форм фосфора по Кирсанову
- •2.6 1 Принцип метода
- •2.6.2 Ход анализа
- •Определение подвижных форм фосфора по Чирикову
- •2.7.1 Принцип метода
- •2.7.2 Ход анализа
- •2.8 Определение подвижных форм фосфора по Мачигину
- •2.8.1 Принцип метода
- •2.8.2 Ход анализа
- •Определение обменного калия в почве
- •2.9.1 Определение обменного калия по Кирсанову
- •Форма записи
- •2.11 Использование результатов анализа
- •2.12 Приготовление реактивов
- •Приготовление экстрагирующего раствора для определения подвижного фосфора и обменного калия в почве
- •2.12.2 Приготовление окрашивающего раствора
- •4) 1 Г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 мл реактива а и доводят дистиллированной водой до 1 л. Реактив б готовят в день проведения анализа.
- •2.12.3 Построение калибровочных графиков для определения подвижного фосфора и обменного калия
- •2.13 Определение гумуса по методу Тюрина
- •2.13.1 Принцип метода
- •2.13.2 Ход анализа
- •2.13.3 Расчет
- •2.13.4 Форма записи
- •2.13.5 Реактивы
- •2.13.6 Построение калибровочного графика
- •Использование результатов анализа
- •Контрольные вопросы и задания к разделу 2 «Определение содержания элементов питания в почве»
- •3 Анализ удобрений
- •3.1 Основные признаки удобрений
- •Основные качественные реакции при определении удобрений
- •3.2.1 Ход анализа
- •3.3.1 Форма записи для качественного определения удобрений
- •3.3.2 Реактивы
- •3.4 Определение в удобрениях содержания аммиачного азота формалиновым методом
- •3.4.1 Принцип метода
- •3.4.2 Ход анализа
- •3.4.3 Расчет
- •3.5.3Расчет
- •3.5.4Форма записи
- •3.5.5Реактивы
- •3.6 Определение нейтрализующей способности известковых удобрений
- •3.6.1 Принцип метода
- •3.6.2 Ход анализа
- •3.6.3 Расчет
- •3.6.4 Использование результатов
- •3.6.5 Реактивы
- •3.7 Определение содержания аммонийного азота в навозе колориметрическим методом по и.Ф.Ромашкевичу
- •3.7.1 Принцип метода
- •3.7.2 Ход анализа
- •3.7.3 Расчет
- •3.7.4 Форма записи
- •3.7.5 Реактивы
- •3.8 Контрольные вопросы и задания по разделу 3
- •1 Контрольные вопросы
- •Задания
- •4 Расчет норм удобрений при внесении в почву, понятие о методах расчета
- •4.1 Методы, основанные на прямом использовании результатов полевых опытов и агрохимических картограмм
- •4.2 Расчетные методы
- •Расчет норм удобрений на планируемую урожайность или прибавку урожая балансовым методом (метод элементарного баланса).
- •Расчет норм удобрений на планируемую урожайность нормативным методом
- •4.3 Контрольные вопросы и задания по разделу 4 «Расчет норм удобрений»
- •5 Анализ растений
- •5.1 Подготовка растительного материала к анализу
- •5.1.1 Отбор растительных проб
- •5.1.2 Фиксация растительного материала
- •Размол растительных образцов
- •5.2. Определение содержания сухого вещества и гигроскопической влаги в растительном материале
- •Принцип метода
- •5.2.2 Ход анализа
- •5.2.3 Расчет
- •5.2.4 Форма записи
- •5.2.5 Оборудование и посуда
- •5. 3 Определение в растениях «сырой» золы
- •5.3.1 Принцип метода
- •5.3.2 Ход анализа
- •5.3.3 Расчет
- •5.3.4 Форма записи
- •5.4 Мокрое озоление растительного материала и определение азота, фосфора и калия из одной навески
- •5.4.1 Принцип метода
- •5.4.2 Ход анализа
- •5.4.3 Реактивы
- •Определение содержания азота в растительном материале с использованием реактива Несслера
- •Принцип метода
- •5.5.2 Ход анализа
- •5.5.3 Расчет
- •5.5.4 Форма записи
- •5.5.5 Реактивы
- •Оборудование и посуда
- •Определение содержания фосфора в растительном материале ванадомолибдатным методом
- •5.6.1 Принцип метода
- •5.6.2 Ход анализа
- •5.6.3 Расчет
- •5.6.4 Форма записи
- •5. 6. 5 Реактивы
- •5.7 Определение белкового азота
- •5.7.1 Принцип метода
- •Определение белкового азота с трихлоруксусной кислотой (тху)
- •5.7.2 Ход анализа
- •5.7.4 Реактивы
- •5.8 Определение небелкового азота в водной вытяжке
- •5.8.1 Ход анализа
- •5.8.2 Отгон аммиака в аппарате микрокьельдаля
- •5.8.3 Ход работы
- •5.8.4 Расчет
- •5.8.5 Реактивы
- •Определение содержания нитратов в растительной продукции
- •5.10 Ионометрический метод определения нитратов
- •5.10.1 Принцип метода
- •5.10.2 Ход анализа
- •5.10.3 Аппаратура
- •5.10.4 Реактивы
- •5.10.5 Измерение концентрации иона нитрата в единицах рСno3- по шкале прибора
- •5.10.6 Измерение концентрации иона нитрата в милливольтах
- •Обработка результатов
- •5.10.8 Реактивы
- •5.10.9 Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного электрода к работе
- •5.11 Определение углеводов, содержание в растениях, классификация
- •5.12 Определение углеводов по методу Бертрана
- •5.12.1 Принцип метода
- •5.12.2 Ход анализа
- •5.12.3 Определение моносахаридов
- •5.12.4 Расчет
- •5.13 Определение суммы сахаров растворимых углеводов
- •5.13.1 Ход анализа
- •5.13.2 Расчет
- •5.13.3 Реактивы
- •5.14 Контрольные вопросы и задания
- •6 Техника безопасности в лабораториях
- •6.1 Общие положения безопасной работы
- •6.2 Техника безопасности при работе с химическими реактивами
- •6.3 Оказание первой доврачебной помощи
- •Библиография
- •Приложение а
- •Удобрения минеральные. Методы анализа
- •Приложение б
- •Приложение в
- •Для приготовления 1 литра титрованных растворов разной нормальности
- •Приложение г
-
Основные качественные реакции при определении удобрений
В состав кристаллических удобрений входят следующие ионы, которые достаточно легко определяются качественными реакциями: NH4+, K+, Ca+, Na+, SO42-, NO3-, Cl- , РО43-, СО32-.
1. Анион соляной кислоты (Cl-) обнаруживается азотнокислым серебром (AgNO3). К 5 –10 мл раствора удобрений добавляется 3 – 5 капель 2%-ного раствора азотнокислого серебра. Содержимое пробирки встряхивается. Образуется белый творожистый осадок хлористого серебра, указывающий на присутствие хлор-иона (Cl-).
KCl + Ag NO3 = KNO3 + Ag Cl ↓
2. Анион фосфорной кислоты (Н2РО4- и НРО42-) с азотнокислым серебром дает желтый осадок, возникший в результате образования фосфорнокислого серебра.
3. Анион серной кислоты (SO42-) определяется хлористым барием. К 5 – 10 мл раствора удобрения добавляется 2 – 3 мл 10%-ного хлористого бария.
(NH4)2SO4 + BaCl2 = 2NH4Cl + BaSO4 ↓
Образующийся тяжелый белый осадок сернокислого бария не растворяется в 10%-ной соляной кислоте и указывает на наличие сульфат-иона.
4. Анион угольной кислоты (СО32-) распознается 10%-ной соляной кислотой. В пробирку высыпать 1 – 2 г удобрения, содержащего карбонаты, и осторожно прилить небольшое количество 10%-ной соляной кислоты. Происходит бурное вскипание от выделения углекислого газа, указывающего на присутствие в удобрении карбонатов.
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3
H2CO3 = H2O + CO2
Если вскипание слабое (выделяются пузырьки), то это указывает на то, что карбонаты находятся в удобрении в качестве примесей, например, в томасшлаке или фосфатшлаке.
5. Анион азотной кислоты (NО3-) можно обнаружить дифениламином. К раствору удобрения прибавляются 2 – 3 капли 1%-ного раствора дифениламина, при этом происходит окисление с появлением синей окраски, которая указывает на присутствие нитрата-иона (NO3-).
6. Для открытия иона аммония (NH4+) используют реакцию удобрения со щелочью, выделение в этой реакции аммиака при нагревании устанавливается по запаху
NH4Cl + NaOH → NH4OH + NaCl
NH4OH = NH3↑ + H2O
7. Катион К+ распознается кобальтнитритом натрия. Катион калия обнаруживается по выпадению желтого осадка. Аммиачные удобрения с кобальтнитритом натрия дают аналогичный осадок желтого цвета. Поэтому предварительно нужно провести распознавание катиона аммония щелочью.
2KCl + Na3CO(NO2)6 = 2NaCl + K2NaCO (NO2)6 ↓
8. Присутствие катионов Ca2+, Na+, K+ обнаруживают по окраске пламени: кусочек удобрения помещают на раскаленную деревянную пластину и вносят в пламя горелки: калийные соли, особенно селитра, вспыхивают и окрашивают пламя в фиолетовый цвет, натриевые соли – в желто-оранжевый, кальциевые – вспыхивают и сгорают, не окрашивая пламени.
3.2.1 Ход анализа
Работу начинают с визуальной оценки удобрения: определяют цвет, запах, характер гранул или кристаллов. Затем 1-2 г удобрения помещают в чистую пробирку, добавляют 8-12 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают, наблюдают за растворимостью, возможно слабое нагревание. Гранулированные удобрения растирают в фарфоровой ступке. Если удобрение растворилось полностью или более половины, раствор (надосадочную жидкость) поровну разливают в четыре пробирки для проведения качественных реакций на содержание ионов.
В первую пробирку прибавляют щелочь, во вторую – хлорид бария, в третью – азотнокислое серебро, в четвертую – дифениламин. Реакция со щелочью дает возможность установить присутствие в удобрении иона NH4+ по запаху. Добавление хлорида бария в присутствии сульфат – иона (SO4 2-) дает кристаллический осадок сульфата бария. Реакция с азотнокислым серебром в третьей пробирке позволяет определить присутствие ионов Cl- и H2PO4-, хлорид серебра выпадает в виде белого творожистого осадка, а фосфат – ион окрашивает раствор в желтый цвет.
-
Схема качественного определения удобрений
Таблица 20 Определитель минеральных удобрений
|
№ |
Признаки (ход) определения |
Пункты опреде-ления |
|
1 |
2 |
3 |
|
1 |
Удобрение в воде растворяется полностью без остатка (может образоваться небольшая муть) |
3* |
|
2 |
Удобрение в воде не растворяется, на дне пробирки остается осадок |
21 |
|
3 |
Раствор удобрения с раствором щелочи при подогревании выделяет аммиак |
5 |
|
4 |
Раствор удобрения при действии щелочи и кипячении не издает запаха аммиака. |
13 |
|
5 |
Удобрение в сухом виде на раскаленном угле вспыхивает |
12 |
|
6 |
Удобрение в сухом виде на раскаленном угле не вспыхивает |
7 |
|
7 |
Удобрение, растворенное в воде, при действии на него раствором хлористого бария дает обильный белый осадок |
9 |
|
8 |
Удобрение при действии хлористого бария осадка не дает |
11 |
|
9 |
Раствор удобрения при действии на него раствором азотнокислого серебра дает желтый осадок. Аммофос и диаммофос, NH4H2PO4, (NH4 )2HPO4 |
|
|
10 |
Раствор удобрения при действии на него раствором азотнокислого серебра не дает осадка, может быть небольшая муть. Раствор удобрения с раствором хлорида бария образует белый осадок. Сухое удобрение на раскаленном угле имеет запах аммиака, не плавится и вспышки не дает. Сульфат аммония, (NH4) 2 SO4 |
|
|
11 |
Раствор удобрения с раствором азотнокислого серебра дает творожистый осадок. Сухое удобрение белого или желтоватого цвета. Хлористый аммоний, NH4Cl |
|
Продолжение таблицы 20
|
1 |
2 |
3 |
|
12 |
При растворении удобрения ощущается небольшое охлаждение стенок пробирки. Раствор удобрения с хлоридом бария осадка не образует, на раскаленном угле плавится, кипит, дает белый дым и запах аммиака. Аммиачная селитра, NH4NO3 |
|
|
13 |
Удобрение, положенное на горячие угли, дает вспышку с желтым пламенем (вроде вспышки спичек). При растворении ощущается охлаждение стенок пробирки. Натриевая селитра, Na NO3 |
|
|
14 |
Удобрения на горячем угле вспышек не дают, некоторые из них могут потрескивать |
15 |
|
15 |
Раствор удобрения с раствором хлористого бария дает обильный белый осадок, не растворяющийся в соляной кислоте. Сернокислый калий, K2SO4 |
|
|
16 |
Раствор удобрения с раствором хлористого бария осадка не дает |
17 |
|
17 |
Раствор удобрения с раствором азотнокислого серебра дает обильный творожистый осадок. Удобрение сухое, кристаллы мелкие белого или оранжевого цвета. Хлористый калий KCl Кристаллы белого и розового цвета. Калийная соль Смесь белых, розовых и синих кристаллов; удобрение содержит другие примеси. Сильвинит KCl х NaCl. |
|
|
18 |
Раствор удобрения с раствором азотнокислого серебра осадка не дает. |
19 |
|
19 |
Удобрение на горячем угле плавится, сгорает, образуя белый налет. Кальциевая селитра, Ca (NO3)2 |
|
|
20 |
Удобрение на горячем угле плавится, бесследно сгорает, образуя белый дым. Сухое удобрение, нагретое на шпателе, дает резкий запах аммиака. Мочевина, (NH2)2СО |
|
|
21 |
Удобрение в сухом виде, взятое в небольшом количестве в пробирку, при обливании соляной кислотой бурно вскипает, выделяя обильную пену. |
23 |
|
22 |
Обильного вскипания от соляной кислоты не наблюдается (могут быть небольшие пузырьки). |
25 |
|
23 |
Вещество белого или сероватого цвета. Мел, молотый известняк, CaСО3 |
|
|
24 |
Удобрение серо-пепельного цвета с примесями кусочков угля. Зола |
|
|
25 |
Удобрение черного или сизого цвета. Мягкое на ощупь. Возможен запах керосина. Циамид кальция, CaСN2 |
|
|
26 |
Удобрение не черное (белое, серое, землистого цвета) |
27 |
|
27 |
Удобрение белого или серого цвета |
29 |
Окончание таблицы 20
|
1 |
2 |
3 |
|
28 |
Удобрение темно-землистого цвета. |
35 |
|
29 |
При растворении в воде удобрение разогревается. Известь негашеная, CaО |
|
|
30 |
Удобрение при действии водой не разогревается. |
31 |
|
31 |
Вещество при смешивании с небольшим количеством аммиачной соли (реактив 5) и при нагревании выделяет запах аммиака. Известь гашеная, Ca(ОН)2 |
|
|
32 |
Удобрение при смешивании и нагревании с реактивом 5 запаха не издает. |
33 |
|
33 |
Удобрение во взмученном состоянии имеет кислую реакцию и дает покраснение синей лакмусовой бумаги. Удобрение светло-серого или серого цвета, порошковидное или гранулированное. Суперфосфат, Ca(H2PO4)2 |
|
|
34 |
Удобрение во взмученном состоянии не имеет кислой реакции и покраснения синей лакмусовой бумаги не вызывает. При добавлении к раствору удобрения AgNO3 верхний слой осадка желтеет. Цвет сухого удобрения белый. Преципитат, CaHPO4 |
|
|
35 |
Удобрение при обливании соляной кислотой издает запах тухлых яиц, усиливающийся при нагревании. Томасшлак, Ca4P2O9 |
|
|
36 |
Удобрение при тех же условиях запаха тухлых яиц не издает. Удобрение в виде серо-коричневого землистого порошка. Фосфоритная мука, Ca3(PO4)2 |
|
* Здесь и ниже цифры означают пункты определителя, к которым необходимо переходить для дальнейшего определения удобрений.