- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
Аппаратура и реактивы: мерные колбы на 100 и 250 мл, конические колбы на 150 мл, реактив Оффнера, тальк, 1 Н раствор соляной кислоты, 0,01 N раствор тиосульфата натрия, 0,5 % раствор крахмала.
Инвертный сахар определяют в осветленном растворе, оставшемся после определения прямой поляризации. Раствор разбавляют в 10 раз до содержания в 25 мл не более 7,5 мг инвертного сахара. Для этого 10 мл осветленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доливают до метки дистиллированной водой.
В две конические колбы вместимостью 150 мл отбирают пипеткой по 25 мл осветленного и разбавленного раствора мелассы, приливают к нему 25 мл реактива Оффнера и на кончике ножа добавляют порошок талька или грубоизмельченной пемзы. Одну колбу нагревают в течение 4-5 мин до начала кипения, затем поддерживают умеренное кипение точно 7 мин, включая и выключая плитку. Затем охлаждают до 20 0С в холодной воде, не взбалтывая во избежание окисления осадка. В обе колбы осторожно по стенке колбы прибавляют по 7,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, отмеренной градуированным цилиндром, и сразу же вводят из бюретки 20 мл 0,0323 н. раствора йода.
Колбы закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на 2 мин, периодически перемешивая содержимое вращением. Ровно через 2 мин избыток йода оттитровывают 0, 0323 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования, когда раствор станет светло – желтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и затем титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.
Опыт без кипячения является контрольным для установления поправки на окисляемость йодом несахаристых веществ мелассы.
Во время кипячения исследуемого раствора с реактивом Оффнера необходимо следить за тем, чтобы кипящая смесь имела голубоватый цвет, что свидетельствует об избытке в растворе медного реактива. Если же в нагреваемом растворе не наблюдается избытка медного реактива, то анализ необходимо повторить с уменьшенным количеством раствора мелассы, например 10 мл, дополнив до объема 25 мл дистиллированной водой.
При расчете содержания инвертного сахара необходимо учесть изменение количества анализируемого раствора. Известно, что 1 мл 0,0323 н раствора йода соответствует 1 мл инвертного сахара. Массовую долю инвертного сахара (Инв, %), вычисляют по формуле :
Инв = 100 х (а-б)гд/(1000вс), % мас (2)
где а – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата натрия в контрольном опыте, мл;
б – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата в рабочем опыте, мл;
г – объем, в котором разбавлена навеска мелассы для определения прямой и инверсионной поляризаций (250 мл), мл;
д – величина разбавления осветленного раствора мелассы (10);
в – навеска мелассы при определении прямой и инверсионной поляризаций (65 г), г;
е – объем разбавленного раствора, взятого на определение инвертного сахара, мл.
По результатам П, И и Инв рассчитывают сумму сбраживаемых сахаров Ссбр (%) по формуле 1.