6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел

Аппаратура и реактивы: 0,4% раствор ДАБ, водяная баня, ФЭК.

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции присутствующего в испытуемом спирте сивушного масла с раствором парадиметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте.

Определение массовой концентрации сивушного масла в ректификованном спирте проводят в водно – спиртовом растворе концентрацией 40%. Испытуемый спирт до указанной концентрации разбавляют по способу, описанному при определении альдегидов колориметрическим методом по формуле (26).

10 мл 0,4% - ного раствора n – ДАБ вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл водно – спиртового раствора концентрацией 40% (по объему), чтобы не происходило смешивание обеих жидкостей, а образовывалось два слоя.

Содержимое пробирки энергично перемешивают в течение 10 сек и выдерживают в кипящей водяной бане 30 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или в водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до температуры 20⁰ С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции розовато – оранжевой окраски измеряют на фотоэлектроколориметре марки ФЭК – 56 М при светофильтре с длиной световой волны 490 нм в кювете с шириной рабочей грани 20 мм в сравнении с эталонным раствором, имеющим оптическую плотность 0,210.

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимую величину оптической плотности, установленную для каждого сорта спирта и приведенную в таблице 6.

Таблица 6 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сивушных масел.

Спирт	Предельно допустимая величина оптической плотности, не более
Люкс	0,270
Экстра	0,287
Высшей очистки и 95% - ный питьевой	0,300
1 сорт	0,430

Превышение приведенной в табл. 4 оптической плотности свидетельствует о наличии в ректификованном спирте сверхнормативного количества сивушного масла.

6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Аппаратура и реактивы: ФЭК, спирт этиловый, 4 н HCl, 0,37 М хлорид железа.

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлорного железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложного эфира спирта и гидроксиламина в щелочной среде.

Для проведения анализа готовят опытный и контрольный растворы. Для приготовления опытного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл испытуемого спирта, перемешивают и, выдерживают при комнатной температуре 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 6 мл 0,37 М хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру.

Интенсивность образовавшейся окраски измеряют в течение 3-й или 4-й минуты. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с шириной рабочей грани 50 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Для приготовления контрольного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, смесь перемешивают, добавляют 6 мл испытуемого спирта, снова перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 0,37 М раствора хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют так же, как и в опытном растворе.

Полученные величины оптической плотности используют для определения расчетной оптической плотности ректификованного спирта, по которой судят о количестве в нем сложных эфиров.

D_расч = D_оп - D_кон (30)

где D_оп – оптическая плотность опытного раствора; D_кон – оптическая плотность контрольного раствора.

Расчетные величины оптических плотностей не должны превышать предельно допустимых, установленных для каждого сорта спирта, и приведенных в табл. 7.

Предельно допустимые величины оптической плотности для ректификованного спирта измеряют в кювете с шириной рабочей грани 50 мм.

Превышение приведенных в табл. 7 величин оптической плотности свидетельствует о наличии в спирте сверхнормативного количества сложных эфиров.

Таблица 7 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сложных эфиров.

Спирт	Предельно допустимая величина оптической плотности, не более
Люкс	0,177
Экстра	0,245
Высшей очистки и 95% - ный питьевой	0,295
1 сорт	0,495