- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
1.3. Определение качества помола зерна
Аппаратура и реактивы: дробилка (лабораторная), лабораторный рассев (сита с размерами отверстий для ржи 2,0; 1,5; 1 мм), аналитические весы.
Порядок выполнения работы
После дробления отбирают примерно 100 гр. дробленного зерна ржи и помещают его на верхнее сито лабораторного рассева и встряхивают в течение 5 минут. Остаток на верхнем сите – шелуха, на втором – крупная крупка, на третьем – мелкая крупка. Остаток на поддоне – мука.
Фракции взвешивают на лабораторных весах и вычисляют массовую долю каждой фракции (А), в % рассчитывают по формуле:
А=В*100/С,
где В – масса измельченного зерна данной фракции на сите, гр.
С - общая масса измельченного зерна, взятая на анализ, гр.
Проход через сито 1 мм для ржи – не менее 60%.
1.4 Определение реакции среды мелассы
Щелочность или кислотность мелассы определяют титрованием, пользуясь в качестве индикатора бромтимоловым синим.
Аппаратура и реактивы: бюретка, аналитические весы, фарфоровая пластинка, индикатор бромтимоловый синий, 0,1 N NaOH
Порядок выполнения работы
Щелочность или кислотность мелассы выражают в градусах, принимая за 1 градус 1 мл нормального раствора серной кислоты или NаOH на 100 г мелассы. 20 г мелассы смешивают с 200 мл нейтральной дистиллированной воды, 1-2 капли полученного раствора переносят на белую фарфоровую пластинку и смешивают с одной каплей бромтимолового синего. Синяя окраска указывает на щелочную реакцию, желтая - на кислую.
При щелочной реакции к разбавленной мелассе приливают 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, перемешивают и через 10 мин оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором NаOH, определяя конец реакции по капельной пробе с тем же индикатором. Если меласса имеет кислую реакцию, то раствор ее титруют 0,1 н. раствором NаOH (без добавления H2SO4).
Определение видимых сухих веществ мелассы
Видимые сухие вещества мелассы могут определяться ареометрически, рефрактометрически и пикнометрически.
Аппаратура и реактивы: аналитические весы, термометр, мерный цилиндр, серный эфир, сахариметр.
Видимые сухие вещества мелассы могут определяться ареометрически, рефрактометрически и пикнометрически.
Порядок выполнения работы
Для определения сухих веществ ареометрически или рефрактометрически мелассу разбавляют по массе в соотношении 1:1 дистиллированной водой. Для этого растворяют навеску мелассы 50 г (+/-0,01 г) теплой водой, охлаждают раствор до 200 С и затем доводят его количество до 100 г холодной водой (на технических весах). Хорошо перемешанный раствор мелассы выливают в мерный цилиндр, сбивают пену 1-2 каплями серного эфира, остаток пены удаляют фильтровальной бумагой и затем проводят определение СВ сахаромером, отмечая температуры раствора. При рефрактометрическом определении СВ также, при необходимости, учитывают температурную поправку.
1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
Сахаристость мелассы оценивают по сумме сбраживаемых сахаров (сахарозы, раффинозы и инвертного сахара).
Массовую концентрацию сахарозы рассчитывают по результатам прямой поляризации (П) осветленного раствора мелассы, а массовую концентрацию раффинозы – по результатам инверсионной поляризации (И) этого раствора.
Массовую концентрацию инвертного сахара (Инв) устанавливают йодометрическим методом Оффнера, основанном на окислении редуцирующих сахаров солью двухвалентной меди. Полученный при взаимодействии инвертного сахара и реактива Оффнера осадок гемиоксида меди окисляют раствором йода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Тогда сумму сбраживаемых сахаров ( Ссбр., %) вычисляют по формуле:
Ссбр. = 0,68 П + 0,9261 И + 0,80 Инв. (1)
где 0,68; 0,9621 и 0,80 – эмпирические коэффициенты.