- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
6.7.2 Пикнометрический метод
Аппаратура и реактивы: пикнометр, аналитические весы.
Порядок выполнения работы
Метод основан на определении концентрации спирта по плотности водно – спиртового раствора, измеряемой с помощью пикнометра при температуре 200 С.
d = m3 – m1 (25)
m2 – m1
где m1, m2, m3 - масса пустого пикнометра, пикнометра с водой и пикнометра с водно – спиртовым раствором, г;
Исходя из полученного значения d по таблице [4] определяют концентрацию спирта в анализируемом водно – спиртовом растворе.
6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
Аппаратура и реактивы: мерная колба Савалля, конц.серная кислота, асбест, спирт.
Порядок выполнения работы
Проба на чистоту заключается в определении наличия различных органических примесей (непредельных соединений, фурфурола и др.) по интенсивности окраски раствора, образующейся в результате их реакции с серной кислотой особой чистоты.
Проба на чистоту дает только относительное представление о степени чистоты спирта и не решает вопроса о количестве и характере примесей.
10 мл спирта наливают в мерную колбу Савалля (с длинным горлом) вместимостью 50 мл и быстро приливают (в 3-4 приема при постоянном помешивании) 10 мл концентрированной серной кислоты особой чистоты. Полученную смесь немедленно нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться 30 – 40 сек. с момента начала нагревания. Для этого размер обогреваемой части электроплитки должен быть около 3 см2, а остальная обогреваемая часть покрыта асбестом.
Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и, пользуясь штативом – камерой, сравнивают окраску смеси с окраской, а затем смеси с окраской серной кислоты, которые помещены в пробирки одинакового диаметра и качества стекла в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты.
6.9 Проба на окисляемость
Аппаратура и реактивы: водяная баня, цилиндр с пробкой, 0,02% раствор перманганата калия.
Порядок выполнения работы
Проба на окисляемость спирта основана на определении времени, в течение которого окраска смеси спирта с раствором перманганата калия перейдет из красно – фиолетовой в желто – розовую. Чистый спирт окисляется KMnO4 очень медленно, а содержащиеся в нем непредельные соединения ускоряют реакцию окисления.
Спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутой этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой 200 С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, с тем чтобы спирт принял температуру 200 С. Затем к спирту приливают 1 мл 0,02% - ного раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой и содержимое перемешивают.
Цилиндр снова погружают в водяную баню с температурой 200 С и выдерживают до тех пор, пока красно – фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски эталона. Для этого цилиндр вынимают и сравнивают окраску испытуемого спирта с окраской эталона, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах.
При анализе спирта 1- го сорта раствор должен достигнуть оптической плотности 0,025 в течение 1 – 2 мин, при анализе спирта высшей очистки – 6-8 мин и спирта «Экстра» и «Люкс» - 15 – 18 мин.