- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
Аппаратура и реактивы: сахариметр, водяная баня, 1 N р-р уксусной кислоты, лакмусовая бумага, реактив Герлеса, фильтровальная бумага, дигидроортофосфат аммония (порошок), 1 N раствор соляной кислоты, 0,03 N раствор йода, 0,01 N раствор тиосульфата натрия, 0,5 % раствор крахмала, реактив Оффнера.
Порядок выполнения работы
Две с половиной нормальных навески (нормальная навеска =26 г) мелассы (65,0 0,01) г теплой дистиллированной водой (45-50 0С) переводят без потерь в колбу вместимостью 250 мл. Объем вместе с ополосками должен быть около 150 мл. Если меласса имеет щелочность свыше 100, то ее нейтрализуют 1 н. раствором уксусной кислоты до слабокислой реакции по лакмусу.
Осветление. Полученный раствор охлаждают до 20 0С и затем осветляют реактивом Герлеса в 5-6 приемов: сначала прибавляют 5 мл раствора Герлеса I и через 15-20 с – 5 мл раствора Герлеса II, смесь перемешивают, затем опять в указанном порядке добавляют осветлители. На осветление расходуется до 40 мл каждого раствора.
После осветления содержимое колбы доводят дистиллированной водой температурой 200 С почти до метки 250 мл, удаляют пену каплей эфира и доливают водой точно до метки. Приставшие к шейке колбы капли воды вытирают фильтровальной бумагой, после чего содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вставленный в сухую воронку, которую покрывают часовым стеклом. Первые капли фильтрата выливают. Процесс фильтрования повторяют путем возврата фильтрата на фильтр до получения совершенно прозрачного раствора.
Для удаления из раствора избытка ионов свинца на каждые 100 мл полученного фильтрата прибавляют 0,9 г сухого измельченного порошка дигидроортофосфата аммония. Затем жидкость энергично взбалтывают, добиваясь полного растворения кристаллов реактива, и прибавляют для дополнительного обесцвечивания на каждые 100 мл осветляемой смеси по 0,2 г дитионита натрия или биосульфита натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 20 мин., затем его снова взбалтывают и фильтруют, как описано выше.
Полученный прозрачный раствор служит для определения степени прямой поляризации, инверсионной поляризации и количества инвертного сахара.
Прямую поляризацию осветленного раствора определяют на сахариметре при 200 С в поляриметрической кювете длиной 200 мм, которую предварительно ополаскивают 2-3 раза анализируемым раствором. Для каждой пробы производят не менее 3 отсчетов по поляриметру и принимают средний результат; это и есть прямая поляризация раствора, обозначаемая буквой «П».
Инверсионную поляризацию выполняют по следующей методике: 50 мл фильтрата (соответствующие 13,0 г мелассы), полученного при определении прямой поляризации, пипеткой на 50 мл переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 30 мл водного раствора соляной кислоты 1:5 и перемешивают содержимое колбы. В раствор опускают термометр класса точности 0,1 и колбу помещают в водяную баню, нагревают до 75 0С. Колбу устанавливают в бане на подставку. Температуру воды в бане в процессе инверсии поддерживают 70-720 С.
Жидкость в колбе нагревают в течение 2,5-3 мин до 67-69 0С и поддерживают эту температуру в течение 5 мин. Затем колбу из бани вынимают и быстро (не более 2,5 мин) охлаждают водой до 20 0С. Весь процесс инверсии должен длиться не более 10 мин. Термометр вынимают, смывают его над колбой водой, раствор тщательно взбалтывают, дают ему постоять 10-15 мин; если он опалесцирует, его фильтруют через бумажный фильтр и доводят объем до 100 мл.
Поляризацию инвертированного раствора сахарозы производят в поляриметрической кювете длиной 200 мм при температуре 20 0С. Удвоенное показание поляриметра дает инверсионную поляризацию, обозначаемую буквой «И».