- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
1.2. Определение влажности зернового сырья
Аппаратура и реактивы: сушильный шкаф, металлические бюксы, весы, эксикатор, термометр.
Общие положения
Влажностью называют количество воды, удаляемой из зерна при высушивании, выраженное в процентах к его массе. Основное значение влажности заключается в том, что с ее изменением меняется содержание сухих веществ, а, следовательно, и выход экстракта из единицы массы зерна. С повышением влажности сверх критической активизируется жизнедеятельность самого зерна и находящихся в его массе микробов и амбарных вредителей, что приводит к самосогреванию и порче зерна. Поглощая влагу, зерно набухает, увеличиваются его размеры и объем, вследствие чего крупность зерна с повышенной влажностью получается выше.
Содержание влаги в зерне может колебаться в широких пределах, но на сохранность зерна оказывают влияние лишь изменения в узких интервалах. ГОСТ 5060-86 в этих интервалах делит зерно по влажности на четыре состояния:
сухое - при влажности до 14%;
средней сухости - свыше 14 до 15,5%;
влажное -свыше 15,5 до 17%;
сырое — свыше 17%.
Заводы, не имеющие зерносушилок, должны принимать только сухое и средней сухости зерно.
Для определения влажности зерна разработано много методов, основанных на различных принципах.
В спиртовой промышленности применяются несколько методов высушивания: до постоянной массы в сушильном шкафу, ускоренный в сушильном шкафу, инфракрасными лучами в аппарате Чижовой.
Метод высушивания до постоянной массы
Высушивание навески исследуемого сырья ведут в сушильном шкафу СЭШ-ЗМ с электрическим подогревом при температуре 105°С в течение 4-5 часов в металлических бюксах диаметром 5-6 см, высотой 4-5 см с хорошо притертыми крышками. Определение влаги ведут в двух параллельных навесках. Расхождения между параллельными определениями не должно превышать + 0,2 %.
Достоинством этого метода является более точный результат по сравнению с остальными, недостатком - длительность высушивания.
Порядок выполнения работы
Предварительно надо подготовить бюксы. Их моют, сушат 30-45 минут при температуре 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают вместе с крышкой на аналитических весах (крышка ставится под бюкс). Затем их снова помещают в сушильный шкаф на 10-15 минут, после чего охлаждают и взвешивают. Такую операцию повторяют до тех пор, показ бюкса не будет иметь постоянную массу.
В две подготовленные бюксы помещают по 5 г измельченного зерна. Высота слоя в бюксе должна быть не менее 1 см. Затем бюксы взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой и ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105°С. Крышки бюксов кладут рядом или ставят под них. Высушивание ведут 4-5 часов при температуре 105°С, после чего бюксы накрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 30 минут, взвешивают и снова высушивают в течение 1 или 1,5 часов. Повторяют все операции охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0005 г. Такую массу называют постоянной.
Содержание влаги в процентах W (в %) рассчитывается по формуле:
W=(a-в)100/a-c,
где а - масса бюкса с навеской до высушивания, г;
в - масса бюкса с навеской после высушивания, г;
с - масса пустого бюкса, г.
Расхождения между параллельными анализами допускаются не более ±0,2%.