книги из ГПНТБ / Мясникова А.В. Практикум по товароведению зерна и продуктов его переработки учеб. пособие для техникумов по технологич. специальностям

единяют. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до темпе­ ратуры 60° С, и соединяют с холодильником Либиха. К другому концу холодильника присоединяют приемную колбу, в которую от­ гоняют эфир.

Отгонять эфир можно также на аппарате Сокслета. Дл я этого нагревание колбы временно прекращают, снимают холодильник, вынимают пинцетом патрон из экстрактора. После этого экстрак­ тор вновь соединяют с холодильником и нагревают колбу. Когда

При повторяющемся дважды увеличении массы высушивание пре­ кращают и для расчета принимают наименьшую массу.

где G — масса колбы с жиром в г; G\ — масса пустой колбы в г;

Gi — масса навески подсушенных семян в г.

Полученный результат пересчитывают-в процентах на сухое вещество по формуле

х 100 100 —да

где w — влажность подсушенных и измельченных семян (опреде­ ляемая одновременно с масличностью семян) в %.

Содержание жира в процентах на сухое вещество чаще вычи­ сляют сразу по формуле

(О — О , ) 100-100 G2 (100 — w)

При определении масличности семян разница между показа­ телями двух параллельных определений допускается не более 0,5% (при анализе семян сои до 0,3%)- Результат анализа как среднее арифметическое между показателями двух параллельных определений в документах проставляют с точностью до 0,1%.

ловый вначале высушивают, поместив в склянке в эксикатор над

сите. После просеивания песок обрабатывают соляной кислотой (для удаления растворимых фракций), промывают водой и про­

ванием обезжиривают экстракцией в аппарате Сокслета в течение 2—3 ч тем же растворителем, который применяют для определе­

отверстия экстрактора, оборачивают вокруг него два раза филь­ тровальную бумагу так, чтобы она с одного конца выдавалась за цилиндр на величину, равную его диаметру. Затем выступающий конец бумаги загибают так, чтобы получился стакан. Лишнюю бу­

§ 2. Экстракционный метод определения содержания

жира в жмыхах и шротах

Экстракционный метод определения содержания жира на ап­ парате Сокслета для жмыхов и шротов, как и для зерна, является арбитражным.

Для проведения работы из среднего образца берут навеску около 50 г, измельчают ее в механическом измельчителе или в ступке, которую предварительно промасливают.

Измельченный продукт просеивают через сито с отверстиями 0 0,25 мм. Остаток на сите вновь измельчают, и так поступают до тех пор, пока продукт почти весь не пройдет через сито. Ос­ тавшуюся на сите трудно измельчаемую лузгу присоединяют к проходу сита и перемешивают с ним. После перемешивания про­ дукта в предварительно взвешенный патрон берут из подготов­ ленной навески 8—10 г и взвешивают на' аналитических весах. Если продукт имеет влажность выше 10%, то патрон с навеской

аппарата Сокслета и экстрагируют.

Все жмыхи и шроты, кроме хлопчатниковых, экстрагируют эти­ ловым эфиром. Хлопчатниковые жмыхи и шроты экстрагируют петролейным эфиром. Экстракция жмыхов продолжается 8 ч, шро­ тов — 6 ч. Если за это время жир извлечен не полностью, экстрак­

главы). Песок смешивают с продуктом, и полученную смесь пере­ носят в заранее взвешенный патрон. Бюкс два-три раза вытирают ватой, смоченной эфиром, и кусочки ваты тоже помещают в па­ трон.

Патрон вставляют в экстрактор аппарата Сокслета и экстра­ гируют в течение 6 ч.

В остальном метод не отличается от изложенного в § 1 данной главы.

Так как при данном определении навеска была сухая, то содер­

§ 4. Рефрактометрический метод определения содержания

жира в семенах подсолнечника, жмыхах и шротах

Метод основан на том, что жир из продукта извлекается неле­ тучим растворителем, значительно отличающимся по показателю преломления от жира. Определение показателя преломления рас­ твора жира при помощи рефрактометра дает возможность уста­ новить концентрацию жира и рассчитать его содержание в испы­ туемом продукте.

Для выполнения работы необходимо иметь

1. Аппаратуру, инвентарь и реактивы, указанные в § 1 (за исключением аналитических весов и аппарата Сокслета).

2. Рефрактометр жировой Р Ж .

3.Бюретку емкостью 25 мл.

4.Часы песочные трехминутные.

5.а-монобромнафталин или а-монохлорнафталин.

6.Палочки стеклянные оплавленные.

Рефрактометр жировой РЖ (рис. 62). Прибор имеет зритель­ ную трубу с камерой. Зрительная труба крепится кронштейном, соединенным с устойчивым основанием. В нижней части камеры

ектив, оптический нониус и окуляр. Оптический нониус связан с лимбом, десять делений которого равны одному делению шкалы. Шкала прибора имеет два диапазона: I диапазон для монохлорнафталиновых смесей, I I диапазон — для монобромнафталиновых смесей. Механизм переключения диапазонов находится в нижней половине камеры. Источник света прибора — электролампа типа Мн 15/6,3 В, 0,28 А.

При работе прибора в одну часть в зазор между осветительной и измерительной призмами помещают чистый растворитель, а во

тени и отсчитывают деления по одному из диапазонов. Рефракто­ метр жировой применяется для определения содержания жира в семенах подсолнечника, в жмыхах и шротах.

на лабораторной мельнице. Мельницу предварительно промасли­ вают.

Из измельченного и перемешанного продукта берут две навес­

2 г для определения влажности. Навески взвешивают на техниче­ ских весах.

и из бюретки в ступку с навеской приливают 5 мл этого вещества. В течение 3 мин содержимое ступки тщательно растирают. Затем из бюретки приливают еще 15 мл растворителя и содержимое ступки размешивают в течение 2—3 мин. Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 мл. Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Не дожидаясь конца филь­

штуцера переводят в положения: I — при работе с монохлорнафталином; II—при работе с монобромнафталином.

Камеру рефрактометра раскрывают, наносят на одну часть из­ мерительной призмы 4—5 капель чистого растворителя, на вто­ рую часть 4—5 капель фильтрата. Растворитель и фильтрат нано­ сят стеклянными палочками (разными), не допуская излишка жидкости, так как это ведет к смешиванию жидкостей и повто­ рению операций.

Верхнюю часть камеры плавно закрывают до соприкосновения ее с нижней камерой, лимб нониуса устанавливают на нуль, вклю­ чают осветитель. Наблюдая в окуляр поле зрения, луч осветителя направляют на выходную грань осветительной призмы (на ее пра­ вую или левую часть).

В поле зрения будут появляться две границы светотени. Ниж­ няя граница — близкая к показателю преломления растворителя, верхняя — к показателю преломления раствора жира. Устанавли­ вая осветитель, добиваются, чтобы видна была одна граница све­ тотени.

до 0,0002, а по нониусу отсчитывают пятый знак. Одно деление но­ ниуса равно 0,00002.

После отсчета устанавливают лимб нониуса на нуль. Переме­ щают осветитель в горизонтальном направлении до получения резкой второй границы светотени, устраняют дисперсию, делают повторные отсчеты.

Показатели преломления растворителя и раствора жира от­ считывают три раза и за окончательный результат принимают среднее арифметическое.

После каждого определения измерительную и осветительную линзы тщательно протирают сначала этиловым спиртом, а потом

Для выполнения работы необходимо иметь

1.Электрофотоколориметр.

2.Колбу Бунзена с тубусом.

3.Технические весы с разновесом.

4.Насос водоструйный или Комовского.

5.Фарфоровую ступку с пестиком.

6.Трубку Аллина.

7.Мерный цилиндр, стеклянную палочку.

8.Окись алюминия (А12 03 ).

9.Бензин с точкой кипения не выше 120°.

10.Химически чистый кристаллический К2СГ2О7.

11.Кварцевый песок, вату, дистиллированную воду.

Электрофотоколориметр. У прибора луч от источника света, проходя через светофильтр, пронизывает испытуемое вещество и воздействует на фотоэлемент. Фотоэлемент превращает получен­ ную световую энергию в энергию электрическую, которая фикси­ руется чувствительным гальванометром и компенсируется фотото­ ком второго фотоэлемента при помощи градуированного сопротив­ ления.

П о д г о т о в к а н а в е с к и . Комбикорм предварительно измель­ чают, затем отбирают навеску от 3 до 5 г. Отвешивают ее на тех­ нических весах и переносят в фарфоровую ступку. Туда же добав­ ляют примерно 5 г кварцевого песка и тщательно растирают ком­ бикорма в течение 10—15 мин.

П р и г о т о в л е н и е э к с т р а к т а . В ступку наливают бензин с таким расчетом, чтобы он покрыл навеску. Перемешивают на­ веску с бензином и всю массу без потерь переносят в заранее подготовленную трубку Аллина с адсорбентом. Необходимо сле­ дить за тем, чтобы сверху смеси в трубе был слой бензина во из­ бежание окисления каротина. Подключают водоструйный насос, и бензиновый экстракт, содержащий каротин, вытекает в колбу Бунзена. В трубку Аллина добавляют в несколько приемов бен­ зин для промывки навески. Промывают навески до тех пор, пока не будет выделяться бесцветный бензин.

Для проверки полноты промывки можно переставить трубку Аллина на вторую колбу Бунзена, и когда промывной бензин соль­ ется в нее, то сравнить его цвет с чистым бензином. Если экстракт не отличается по цвету от чистого бензина, промывку считают законченной. По окончании промывки весь экстракт (из первой колбы и из второй) сливают в мерный цилиндр и измеряют его объем (в мл). После этого определяют интенсивность окраски по­ лученного экстракта при помощи электрофотоколориметра, сравни­ вая окраску со стандартным раствором.

При колориметрировании в качестве стандартного раствора применяется раствор бихромата калия. Раствор его в количестве 1 мл соответствует по окраске раствору, содержащему 0,00416 мг каротина. Если концентрация каротина в экстракте получается большой, о чем судят по интенсивности окраски экстракта, то по-

следний разбавляют бензином перед наполнением стаканчиков ко­ лориметра'.

Содержание каротина в исследуемом продукте выражают в миллиграмм-процентах. Результаты вычисляют по формуле

иметь влажность не менее 9—10%. Если влажность ниже указан­ ной, то АЬОз насыпают в фарфоровую чашечку и ставят в экси­ катор, на дно которого налита вода. Содержание влаги в окиси

трижды КгСггО?, переносят в мерную литровую колбу и доводят дистиллированной водой до метки. После растворения раствор оставляют на сутки в темном месте.

Г л а в а X I I I

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ АМИЛАЗЫ

Активность фермента амилазы характеризует свежесть зерна и продуктов его переработки и их технологические достоинства *.

Метод определения амилолитичеокой активности заключается в определении количества сахара мальтозы, образовавшегося в мучной болтушке в результате действия фермента амилазы на крахмал (при определенной температуре).

2.Мерные колбы емкостью 50 мл и 100 мл.

3.Коническую колбу емкостью 150 мл.

4.Водяную баню.

5.Пипетку на 15 мл.

определения зольности. Навеску муки 10 г без потерь переносят в мерную колбу емкостью 100 мл.

дяную баню помещают в мерной колбе емкостью 50 мл дистилли­

По прошествии часа колбу вынимают из бани, немедленно при­ ливают пипеткой 15 мл раствора сернокислой меди и при помеши­ вании добавляют 15 мл раствора едкого натра. Затем колбу поме­ щают в водяную баню с температурой 45—50° С на 30 мин для лучшего осаждения белков.

По истечении 30 мин колбу охлаждают до комнатной темпера­ туры и доливают до метки -(до 100 мл) дистиллированную воду. Содержимое колбы фильтруют через сухой бумажный складчатый