Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Мясникова А.В. Практикум по товароведению зерна и продуктов его переработки учеб. пособие для техникумов по технологич. специальностям

.pdf
Скачиваний:
5
Добавлен:
24.10.2023
Размер:
11.18 Mб
Скачать

7. Измерительную сетку, представляющую собой градуи­ рованную на фотобумаге плоскость в 1 см2 . Размер стороны клеточки-квадрата 0,3 мм для определения размера металломагнитной примеси в продуктах переработки зерна или 0,5 мм для кормовых продуктов.

 

Подковообразный магнит в нерабочем состоянии

 

замыкают через полюсы железной пластинкой тол­

 

щиной не менее 10 мм

и

покрывающей

всю пло­

 

щадь полюсов

магнита.

Периодически

необходимо

 

проверять грузоподъемность

магнита

магнитомером

 

(рис. 29).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

При анализе некоторых

продуктов,

например

 

муки, можно пользоваться

для

выделения металло-

 

магнитной

примеси

прибором

ферроанализато-

 

ром.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

П о р я д о к

р а б о т ы .

Для

определения

метал-

Рис. 29.

ломагнитной примеси

берут

образец

зерна

массой

Магнитомер.

в 1 кг. Зерно

рассыпают

на

стекле площадью в 1 м2

 

(на столе для разделки образцов) ровным

сплош­

ным слоем толщиной не более 0,5 см.

 

Полюсами

подковооб­

разного магнита проводят

по

толще

слоя

 

зерна, касаясь

стекла,

делают продольные и поперечные бороздки. Когда магнитом про­ верена вся поверхность слоя зерна, с магнита снимают приставшие металлические частицы и помещают их на часовое стекло. Затем пробу перемешивают, снова разравнивают и извлекают примеси. Так повторяют до тех пор, пока не будут полностью извлечены металломагнитные примеси.

Снятые с магнита примеси взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Количество примесей показывают в доку­ ментах в миллиграммах на 1 кг зерна.

Ферроанализатор имеет приемную воронку, лоток, подающий зерно (муку) на магниты, магниты подковообразные, электродви­ гатель, сборник для зерна (муки). Полюса магнитов, укрепленных в приборе неподвижно, прикрыты латунной пластинкой. Весь при­ бор заключен в деревянный кожух.

Металломагнитные частицы на ферроанализаторе выделяют следующим образом. Испытуемый продукт насыпают в приемный бункер ферроанализатора и включают мотор, приводящий в дви­ жение лоток, который подает продукт на магниты. Навеску пропу­ скают через прибор три раза. После этого снимают латунную пла­ стинку (на которой находятся металломагнитные примеси) с маг­ нитов прибора и осторожно переносят на полюса магнитной под­ ковы. Затем удаляют с пластинки частицы продукта и учитывают количество металломагнитных примесей.

Г л а в а

 

VI

 

 

 

 

 

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА, ВЫРАВНЕННОСТИ,

 

 

ОБЪЕМНОЙ МАССЫ И ПЛЕНЧАТОСТИ ЗЕРНА

 

 

§ 1. Определение размеров плодов и семян

 

 

 

Плоды

и семена

имеют

различную

форму и характеризуются

следующими

линейными

размерами: п р о д о л г о в а т ы е

— дли­

ной, шириной, толщиной (иногда равной ширине)

(рис. 30); п р о ­

д о л г о в а т ы е э л л и п с о в и д н ы е

(эллипсоид

вращения) —

длиной и шириной;

ч е ч е в и ц е о б р а з н ы е

— диаметром и толщи­

ной; ш а р о о б р а з н ы е — диаметром;

т р е х г р а н н ы е

— длиной

и толщиной

(иногда и шириной, если грани

разные).

 

 

Линейные размеры плодов и семян измеряют при помощи ми­

крометра,

штангенциркуля

(или другого прибора)

или

просеива­

нием навески через набор сит с различными

отверстиями

по раз­

меру и форме.

 

 

 

 

 

 

 

Первый способ очень трудоемкий, поэтому в производственных

лабораториях его применяют очень редко.

 

 

 

 

Определение размеров зерна микрометром и другими прибо­

рами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Для

выполнения

работы необходимо

иметь

 

 

 

1.Микрометр (толщиномер) или штангенциркуль.

2.Приспособление для измерения длины зерна.

3.Разборную доску.

4.Чашечку для навески зерна.

5.Пинцет.

6.Шпатель.

Для определения длины иногда применяют

прибор,

состоящий

из двух линеек,

расположенных друг к другу под углом 30—35° и

прикрепленных

неподвижно к штативу (рис.

31). На

линейках

нанесены деления, показывающие расстояние между линейками в

данном месте. Рядом с

линейками

на штативе установлены ча­

шечки (или пробирки),

на которых

указаны

размеры

для

зерен

в небольших пределах. Зерно берут

пинцетом и в горизонтальном

положении ведут вдоль щели вниз, пока

его концы не коснутся

линеек — в этом случае

расстояние

между

линейками

будет

равно

длине зерна. Так же можно измерять ширину

и толщину крупного

зерна.

 

 

 

 

 

 

П о р я д о к в ы п о л н е н и я р а б о т ы . Из

чистого зерна,

остав­

шегося после определения засоренности, выделяют битые зерна и зерна других культур (если они относились к основному зерну), оставив в навеске только целые зерна данной культуры. Навеску перемешивают, рассыпают ровным слоем на доске и отсчитывают подряд без выбора 100—200 зерен. Чем больше взято зерен, тем точнее анализ, но больше затрата времени на него. Отсчитанные

Рис. 30. Размеры зерна:

Рис. 31. Приспособление для

а — брюшко; б —спинка; в —бородка; г — заро-

определения длины зерна.

дыш; д — бороздка; в —длина; ж —ширина;

 

' з — толщина.

 

зерна помещают в чашечку. Затем при помощи микрометра (или другого прибора) с точностью до 0,01 мм у каждого зерна опреде­ ляют длину (или диаметр), ширину и толщину. В конце измерений по каждому из параметров выводят средний размер (как среднее арифметическое). Одновременно отмечают пределы колебаний каж­ дого размера.

Определение размеров зерен при помощи сит

 

 

Для

выполнения

работы необходимо

иметь

1. Весы технические с разновесом.

 

 

 

2.

Наборы сит q круглыми отверстиями диаметром

от 0,5 до 20 мм.

3.

Наборы

сит с

продолговатыми

отверстиями

размером от 1 X 20 мм до

5 X 20 мм.

 

 

 

 

 

 

4.

Рассев

лабораторный.

 

 

 

 

5.

Разборную доску.

 

 

 

 

6.

Чашечки для навесок.

 

 

 

 

7.

Шпатель.

 

 

 

 

 

8.

Пинцет.

 

 

 

 

 

 

П о р я д о к в ы п о л н е н и я

р а б о т ы .

Для анализа берут на­

веску

в 100 г чистого зерна

данной культуры

(без битых зерен).

Для определения ширины продолговатых зерен или диаметрч ша­ рообразных и чечевицеобразных зерен навеску просеивают через набор сит с круглыми отверстиями; для определения толщины — через набор сит с продолговатыми отверстиями.

Сита подбирают, исходя из минимальных и максимальных раз­ меров, характерных для зерна исследуемой культуры. Навеску про­

сеивают

в течение 3 мин на лабораторном рассеве (или вручную).

После просеивания остатки зерен на каждом сите

взвешивают

на технических

весах и выражают в

процентах

к

массе

на­

вески.

 

 

 

 

 

 

 

 

Если

у зерна

три параметра характеризуют

его

величину,

то

навеску

просеивают дважды — вначале

через

набор

 

сит

о к р у г ­

лыми, а затем с продолговатыми отверстиями,

соблюдая

один и

тот же порядок выполнения работы.

 

 

 

 

 

 

Длину

зерен определяют

только вручную (см. § 1 данной гла­

вы), а не на ситах.

 

После

подсчета остатков

на ситах в процентах делают выводы

о минимальных, максимальных и средних размерах зерен данной, партии.

§ 2. Определение плотности зерна

Плотность зерна, т. е. отношение его массы к объему, опреде­ ляют несколькими способами: при помощи градуированной посуды; при помощи растворов и ареометров; в приборе А. И. Казанцева;, при помощи пикнометров и другими способами.

Определение плотности зерна при помощи градуированной по­ суды. Данный способ заключается в следующем: взяв определен­ ную массу навески, определяют объем зерен при помощи жид­ кости, помещенной в градуированную посуду. Массу навески делят на объем и находят плотность.

Для выполнения работы необходимо иметь

1.Аппаратуру и инвентарь для определения засоренности.

2.Мерный стеклянный цилиндр на 200 мл.

3.Жидкость для определения объема навески зерна.

Рекомендуется брать жидкость, не вызывающую набухания зерна (ксилол, толуол, растительные масла). Не рекомендуется применять воду, так как в ней семена быстро набухают. При вы­ боре жидкости следует учитывать ее плотность и плотность иссле­ дуемых плодов и семян. Для семян масличных культур берут жидкости с низкой плотностью. ЖИДКОСТИ, применяемые при опре­ делении объема навески зерна, имеют следующую плотность: кси­

лол 0,86—0,88; толуол 0,87;

бензин 0,71—0,77; керосин —

0,81—0,84;

растительные масла 0,90—0,98;

глицерин 1,26; аце­

тон 0,79;

вода 1.

 

 

П о р я д о к в ы п о л н е н и я

р а б о т ы .

Без выбора отвеши­

вают на технических весах 50 г чистого целого зерна. В градуиро­ ванный сосуд наливают жидкость (ксилол, толуол и др.) примерно 100 см3 , точно замечая ее объем. Затем в цилиндр помещают на­ веску зерна и вновь определяют уровень жидкости. По разности между уровнем жидкости после и до помещения в нее зерна нахо­ дят объем зерен в см3 .

Плотность зерна в г/см3 определяют по формуле

где Р

— масса навески в г;

V

— объем навески зерна в см3 .

П р и м е р . Навеска пшеницы 50 г, уровень жидкости до погружения зерна 100 см3 , после погружения зерна134 см3 .

V =

134— 100 = 34 см3 ,

х =

-Щ— = 1,46 г/см3 .

 

34

Определение плотности в растворах при помощи ареометра.

Готовят концентрированный раствор соли, опускают в него зерно, разбавляют раствор водой, пока половина зерна не утонет, и затем при помощи ареометра определяют плотность жидкости. Она будет соответствовать плотности зерна.

Для

работы необходимо иметь

1. Ареометры — набор

из 17 шт. со шкалами, плотности от 0,650 до

1,840 г/см3 .

 

2.Стеклянный цилиндр.

3.Шпатель.

4.Совочек.

5.Чашечку для навески.

6. Соли: натриевую селитру, поташ, поваренную соль, хлорные соли меди или железа.

7.Спир.т.

8.Дистиллированную воду.

Ареометр представляет собой стеклянный цилиндр с оттянутым

снизу шариком, заполняемым ртутью

или свинцом, и тонкой

стек­

лянной трубкой вверху, внутри которой помещается шкала

арео­

метра для определения плотности.

 

 

 

 

При помощи раствора

натриевой

селитры (NaN03 ) можно оп­

ределить плотность

зерна,

если она не свыше

1,390 г/см3 ,

поташа

(К 2СО3) — до 1,570

г/см3 ,

поваренной

соли (NaCl) до 1,200

г/см3 .

Для масличных культур, у которых семена с плотностью

обычно

ниже 1 г/см3 , применяют для работы

раствор

этилового

спирта.

При работе с растворами солей берут данные о растворимости со­ лей и готовят заранее концентрированные растворы.

Например,

в 100

г воды при температуре 20° растворяется

NaN0 3 88,5 г, К 2 С 0 3

110,5 г, NaCl 35,8 г.

П о р я д о к

в ы п о л н е н и я р а б о т ы . Из чистого зерна отсчи­

тывают без выбора: для крупносемянных культур 50 зерен, для мелкосемянных 100 зерен.

В стеклянный цилиндр наливают концентрированный раствор соли или спирта (100—150 см 3 ) . Погружают зерна в раствор и не­ большими порциями приливают воду, при этом снижается концен­ трация и плотность раствора. Когда половина зерен опустится на

дно,

а

половина

всплывет

(часть зерен

может находиться

во

взвешенном состоянии), считают, что плотность

раствора

равна

плотности зерна и при помощи ареометра

определяют

ее.

Ареометр

осторожно

опускают в раствор,

следя

за тем,

чтобы

он не

касался дна

и

стенок

сосуда. Затем устанавливают

де-

t

определений принимают за фактическое содержание белка и про­ ставляют данные в документах о качестве с точностью до 0,01%.

П р и м е р . Дл я расчета взята пшеница:

а =

30 мл,

6 = 1 5 , 2 мл,

К\ = 1,04,

Кі = 0,97, G = 1,0023 г, w =

15,0%.

 

 

 

 

 

(30-1,04 —15,2-0,97) 0,0014-100-100

о

 

Х [ = =

1,0023(100—

15,0)

=

2,7/о,

 

 

х = 2,7 • 5,7 =

15,39%

 

 

 

П р и г о т о в л е н и е

р е а к т и в о в .

1. И н д и к а т о р .

Отвеши­

вают на технических весах 0,13 г метиленового голубого и раство­ ряют его в 100 мл этилового спирта. На технических весах отве­ шивают 0,14 г метилового красного и растворяют его в 200 мл эти­ лового спирта. Оба раствора тщательно взбалтывают до полного растворения веществ, затем растворы сливают вместе. Хранят раствор индикатора в темной склянке.

2. К а т а л и з а т о р . Готовят смесь, состоящую из 10 г кристал­ лической химически чистой сернокислой меди, 100 г сернокислого калия (кристаллического химически чистого) и 2 г селена метал­ лического. Смесь тщательно перемешивают и растирают в фарфо­ ровой ступке. Если нет металлического селена, то готовят смесь из двух первых реактивов, но в этом случае навеска продукта бу­

дет сжигаться медленнее.

 

 

 

3. 3 3 % - н ы й р а с т в о р

е д к о г о

н а т р а .

Отвешивают

500 г едкого натра (технического), помещают его в

фарфоровый

стакан и приливают туда при постоянном

помешивании

стеклянной

палочкой 1000 мл дистиллированной воды. После растворения кус­ ков щелочи раствору дают отстояться, затем сливают его в склянку и закрывают резиновой пробкой.

§2. Определение содержания сырого протеина

вкомбикормах

Метод определения содержания сырого протеина в комбикор­ мах принципиально не отличается от метода определения содержа­ ния его в зерне, но есть некоторые отличия в подготовке навески и в технике выполнения работы.

Для выполнения работы необходимо иметь

1. Аппаратуру и инвентарь, необходимые при анализе зерна (см. стр. 102, § 1). 2. Сито штампованное 0 1 мм.

3.Едкий натр технический 40%-ный.

4.Персульфатный катализатор (если нет селенового).

5.Кислоту борную химически чистую, раствор 2%-ный (в случае отгонки аммиака в борную кислоту).

Навеску комбикорма 15 г берут из среднего образца и раз­ малывают на лабораторной мельнице. Измельченный комбикорм

просеивают через сито с отверстиями 0 1 мм. Остаток на сите не должен превышать 3—4% от массы продукта. Чтобы остаток не превышал этой нормы, мельница должна быть предварительно от­ регулирована. Остаток на сите измельчают ножницами и смеши­ вают с проходом через сито. Дл я сжигания в пробирку берут на­ веску 0,7—1 г и взвешивают на аналитических весах с точностью

до 0,0004 г. В колбу

Къельдаля

селенового

катализатора

добав­

ляют 2 г и 15 мл серной кислоты

химически

чистой плотностью

1,84.

 

 

 

 

 

Если применяется

персульфатный катализатор,

серной

кисло­

ты наливают 12 мл. Навеску с любым из указанных

катализаторов

сжигают до полного

осветления раствора и приобретения им зеле­

новато-голубой окраски, после чего продолжают сжигание еще в течение 1 ч.

При отгонке аммиака в колбу Къельдаля наливают 60 мл 40'Ус­ ного раствора щелочи.

При определении содержания сырого протеина в комбикормах можно при отгонке в приемную колбу наливать вместо 0,1 н. рас­ твора серной кислоты 40 мл 2%-ного раствора борной кислоты. В этом случае по окончании отгонки содержимое титруют 0,1 н. раствором серной кислоты до появления красно-фиолетового окра­ шивания.

По окончании отгонки количество сырого протеина рассчиты­ вают так же, как и в зерне, и применяют коэффициент 6,25 (см. стр. 106).

Содержание сырого протеина в процентах на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

 

а-0,0014-6,25

100.100 _ аК 14-6,25

 

 

Х ~

G (100 да)

~~ G (100— w)'

 

 

где а — количество 0,1 н. раствора

серной

кислоты,

связанной с

выделившимся аммиаком, в мл;

 

 

 

 

К — поправка

рабочего 0,1 н. раствора

серной кислоты;

G — масса навески продукта в г;

 

 

 

 

 

w — влажность испытуемого продукта в %.

 

 

П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в о в . 1. Р а с т в о р

п е р с у л ь -

ф а т н о г о к а т а л и з а т о р а .

Отвешивают

на технических

весах

1,9 г персульфата

калия и 0,1

г селенистой

меди, помещают эти

вещества в ступку, тщательно перемешивают и растирают

до по­

рошкообразного состояния.

 

 

 

 

 

 

2. 2%-ный раствор борной кислоты. Отвешивают на техниче­

ских весах 10 г химически чистой борной

кислоты и переносят ее

в колбу емкостью примерно 800 мл. Туда

же наливают 500 мл го­

рячей дистиллированной воды.

 

 

 

 

 

 

Содержимое колбы осторожно взбалтывают до полного раство­ рения борной кислоты.

§3. Определение содержания сырого протеина и суммарного содержания растворимых протеинов в жмыхах и шротах

Метод определения содержания сырого протеина. Метод прин­ ципиально не отличается от способа определения его в зерне (см. § 1 данной главы). В методе анализа жмыхов и шротов есть не­ которые отличия.

Для выполнения работы необходимо иметь

1. Механический измельчитель или ступку (фарфоровую, бронзовую).

2.Шелковое сито № 27.

3.Аналитические весы с разновесом.

4.Пробирку длиной 20 см.

5.Колбу Къельдаля емкостью 500 мл.

6.Колбы конические емкостью 500 мл.

7.Каплеуловители.

8.Холодильник стеклянный.

9.Цилиндры мерные; трубки стеклянные; совочек.

10.Бюретку емкостью 50 мл.

11.Воронки стеклянные 0 4—5 см.

12.Нагревательный прибор.

13.Капельную воронку.

14.Серную кислоту концентрированную (плотность 1,84) химически чистую;

серную

кислоту (0,1

н. раствор);

натрий

едкий

технический (33%-ный

рас­

твор);

натрий '(калий)

гидрат

окиси

«хч»

(0,1 н. раствор); купорос медный;

ка­

лий сернокислый.

 

 

 

 

 

 

 

 

15.

Индикатор — метиловый красный

(0,2%-ный водный

раствор).

 

16.

Пемзу.

 

 

 

 

 

 

 

 

П р и г о т о в л е н и е

н а в е с к и .

Из

среднего

образца выде­

ляют

15 г жмыха

(шрота) и измельчают

на механическом измель­

чителе. Измельченный продукт просеивают через сито. Остаток на сите вновь измельчают. Трудно измельчаемый остаток, добавляют

кпроходу сита и перемешивают.

Сж и г а н и е . В пробирку отвешивают 0,8—0,9 г измельченного продукта. Вставив пробирку в колбу Къельдаля, высыпают туда продукт. Пробирку снова взвешивают и по разности узнают массу взятой навески.

В колбу Къельдаля наливают 15 мл серной кислоты (плотность 1,84) и добавляют 1 г медного купороса и 7—8 г сернокислого ка­ лия. Содержимое колбы обязательно перемешивают, так чтобы все размолотое зерно было смочено серной кислотой.

После этого колбу прикрывают стеклянной воронкой и нагре­ вают. Колбу помещают на нагревательный прибор, установленный в вытяжном шкафу.

Необходимо следить, чтобы на стенках колбы не оставалось черных частиц. Если на стенках колбы остаются черные частицы, то их смывают легким встряхиванием содержимого колбы или смывают их в колбу, добавляя в нее небольшие порции серной кислоты.

 

 

 

 

 

Когда

содержимое

 

колбы

приобретает

 

 

 

 

зеленовато-голубой

цвет, его кипятят еще в

 

 

 

 

течение 10—15 мин и после этого

сжигание

 

 

 

 

считают законченным, колбу охлаждают.

 

 

 

 

 

О т г о н к а . Собирают отгонный

аппарат

 

 

 

 

(рис. 56). После охлаждения к содержи­

 

 

 

 

мому колбы Къельдаля приливают дистил­

Soda

 

 

 

лированной воды, с таким расчетом, чтобы

 

 

 

объем

жидкости

составлял

200—250 мл.

 

 

 

 

 

Для

предохранения

от толчков во время

 

 

 

 

кипения

в колбу

Къельдаля помещают не­

 

 

 

 

сколько

кусочков

предварительно промытой

 

 

 

 

и

прокаленной

пемзы.

Колбу

Къельдаля

 

 

 

 

присоединяют

к

каплеуловителю

и холо­

Рис. 56. Установка для

дильнику.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

отгонки

аммиака:

 

 

В приемную колбу наливают 50 мл де-

/ — колбонагреватель;

2 —

цинормальной серной кислоты и 3—5 капель

колба Къельдаля; 3 — проб­

индикатора — раствора

метилового красно­

ка; 4

кран воронки; 5 —

капельная воронка;

6—кап-

го. Конец

холодильника слегка

погружают

леуловитель;

7 — штатив;

в серную кислоту. Затем в колбу Къельдаля

8 — холодильник; 9 — прием­

 

ная

колба.

 

из

капельной

воронки

приливают

33%-ный

 

 

 

 

раствор

 

щелочи

из

расчета:

на

каждые

10 мл 0,1 н. серной кислоты

должно

быть

прилито 50—60 мл рас­

твора

щелочи.

После

этого

содержимое

колбы

Къельдаля осто­

рожно

перемешивают

и

начинают

подогревать.

В

холодильник

пускают

воду.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

После отгонки 2 / з содержимого отгонной колбы проверяют окон­ чание отгонки по красной лакмусовой бумажке (см. стр. 105). Если отгонка закончена, содержимое приемной колбы титруют децинормальным раствором едкого натрия (или едкого калия).

Одновременно проводят контрольный опыт в аналогичных ус­ ловиях, но -без продукта.

Р а с ч е т . Содержание сырого протеина в жмыхах и шротах вы­ числяют по формуле

 

( ^ i —

У*)К-0,0014-6,25-100

 

 

Х

 

G

 

 

где Vi — количество

миллилитров 0,1 н. раствора

щелочи, израс­

ходованное

на титрование 50 мл 0,1 н. серной

кислоты

в контрольном опыте;

 

 

V2 — количество

миллилитров 0,1 н. раствора

щелочи,

пошед­

шей на титрование

избытка серной кислоты в приемной

колбе в опыте с продуктом; К — поправочный коэффициент 0,1 н. раствора щелочи; G — навеска продукта в г.

Содержание сырого протеина в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_

х 100

 

X i ~

100 — w '

 

где х — содержание протеина

во влажном

продукте в %;

w — влажность испытуемого продукта в

%.

Содержание протеина определяют в двух параллельных навес­ ках. Отклонение при двух определениях допускается ±0,5%' .

Метод определения суммарного содержания растворимых про­ теинов. Под растворимыми протеинами, определяемыми данным методом, понимают водо- и щелочерастворимые протеины, количе­ ство которых устанавливается по способу Къельдаля.

Для

выполнения работы необходимо

иметь

1. Всю аппаратуру

и реактивы, указанные в первом методе данного па­

раграфа (кроме аналитических весов и сернокислого

калия).

2.Весы технические с разновесом.

3.Колбы конические емкостью 250 мл.

4.Воронки стеклянные № 5 ( 0 10 см).

5. Воронки для фильтрования под вакуумом; пипетку емкостью 25 мл.

6.Насос водоструйный.

7.Парообразователь (бачок или колбу).

8.Бумагу фильтровальную.

9.Ступку фарфоровую 0 10 см.

10.Сито проволочное № 0,5.

11.Едкий натр (0,2%-ный раствор).

П о д г о т о в к а

н а в е с к и .

Навеску готовят так

же,

как при

определении

содержания

сырого протеина,

но

сито

применяется

металлическое №

05.

 

 

 

 

 

 

П о л у ч е н и е

в ы т я ж к и и

с ж и г а н и е .

На технических ве­

сах отвешивают 5 г измельченных жмыхов

(шротов)

и помещают

в коническую колбу. Приливают туда 200 мл 0,2%-ного

раствора

едкого натра, перемешивают содержимое колбы и ставят

на 1,5 ч

(в течение

этого

времени

перемешивание

повторяют

каждые

15 мин).

 

 

 

 

 

 

 

 

По истечении 1,5 ч содержимое колбы фильтруют через бумаж­ ный складчатый фильтр в чистую сухую колбу. Если фильтрование идет медленно, то применяют воронку Бюхнера и водоструйный насос.

Когда профильтруется около половины жидкости, берут пипет­ кой 25 мл фильтрата и переносят в колбу Къельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,84), добавляют несколько кристалликов сернокислой меди и ста­ вят колбу на нагревательный прибор. Вначале выпаривают воду, а затем ведут сжигание органических веществ (как при определе­ нии сырого протеина) до тех пор, пока содержимое станет голубо­ ватой прозрачной жидкостью.

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ