![](/user_photo/_userpic.png)
книги из ГПНТБ / Мясникова А.В. Практикум по товароведению зерна и продуктов его переработки учеб. пособие для техникумов по технологич. специальностям
.pdfГ л а в а XXIX
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОМБИКОРМОВ
§ 1. Отбор образцов
Качество комбикормов оценивают как в процессе их производ ства, так и при хранении и при отпуске и определяют в среднем образце, отобранном от однородной партии.
Однородной партией считается продукция, изготовленная по определенному рецепту, проверенная при производстве на пра вильность дозировки отдельных ингредиентов рецепта и однород ная по качеству. Из такой партии отбирают выемки для исходного образца. Из исходного образца выделяют средний образец для определения качества в лаборатории.
Место и способы отбора выемок из рассыпного, гранулирован ного и брикетированного комбикормов приведены в таблице 28.
Общая масса выемок, отобранных от партии любого вида ком бикорма, должна быть не менее 4 кг.
Из исходного образца рассыпного комбикорма средний образец отбирают методом деления по диагонали (см. гл. I I , § 3 данной книги). Полученный средний образец массой 2 кг делят на две части. Одну часть помещают в банку с притертой пробкой и ис пользуют для выделения навесок на анализ. Вторую помещают в банку, опечатывают и хранят на случай арбитража. Аналогичным образом поступают при выделении среднего образца гранулиро ванного комбикорма.
Для составления среднего образца брикетированного комби корма из исходного образца выделяют шесть брикетов, из них один-два используют для анализа на определение плотности, а ос тавшиеся помещают в жестяную банку, опечатывают и хранят на случай арбитража в течение одного месяца. Остальные брикеты исходного образца разрыхляют и из полученной массы выделяют средний образец (см. гл. I I , § 3 данной книги).
Из среднего образца как рассыпного, гранулированного, так и
брикетированного комбикорма выделяют навески |
для определе |
|
ния первоначальной влажности, кислотности (см. |
гл. XIV |
данной |
книги), металломагнитных примесей (см. гл. X X I I I |
данной |
книги), |
зараженности вредителями хлебных запасов, степени'размола, неразмолотых плодов, семян культурных растений и сорня ков.
Оставшуюся часть образца измельчают на лабораторной мель нице до порошкообразной массы, проходящей через сито с отвер стиями 0 1 мм. Полученный порошок используют для анализов на определение влажности, сырой клетчатки, сырого жира, сырой золы, поваренной соли, песка, спор головневых грибов и спорыньи
(см. гл. IX, XI и X I I данной книги). |
1 |
|
|
Т а б л и ц а 28 |
|
Место и время отбора |
Способ отбора выемок |
Примечания |
|
выемок |
|||
|
|
|
|
|
|
|
Р а с с ы п н о й |
|
к о м б и к о р м |
|
|
|
|
|
|
||||||||
При |
производстве |
|
Отбирают |
из-под |
смесителя |
Через |
каждые |
2 ч |
|
||||||||||||
комбикормов |
|
|
в |
процессе |
производства |
|
ком |
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
бикормов |
|
пересечением |
струи |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
комбикорма |
железным ковшом |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
При |
отгрузке |
|
|
Пересечением |
струи |
комби |
Через |
каждые |
15 |
мин |
|||||||||||
комбикорма |
в |
ва |
корма |
железным |
ковшом |
ем |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
гон, |
пароход, |
баржу |
костью 0,5 кг (не менее двух |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
и т. |
д. |
|
|
|
выемок за |
погрузку) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
Из |
силосов |
|
|
|
При |
|
перемещении |
|
партии |
То |
же |
|
|
|
|
||||||
(выше 3 |
м) |
|
|
комбикорма в другой силос пе |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
ресечением |
струи |
комбикорма |
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
железным |
ковшом |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
В |
складах насыпью |
|
Перед |
отбором |
выемок |
на |
Выемки во всех слу |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
сыпь делят на 2—3 слоя. Вы |
чаях |
берут |
сначала |
из |
||||||||||||
|
|
|
|
|
емки |
отбирают |
из |
каждого |
верхнего |
слоя, |
затем |
из |
|||||||||
|
|
|
|
|
слоя: при насыпи до 0,75 м из |
среднего |
и |
из нижнего |
|||||||||||||
|
|
|
|
|
двух слоев (верхнего и ниж |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
него), при насыпи свыше 0,75 м |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
из |
трех слоев |
(верхнего, |
сред |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
него и нижнего). В каждом |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
слое берут выемки из разных |
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
мест |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С |
грузовых |
авто |
|
Щупом |
с укороченной |
ручкой |
Количество |
мешков, |
|||||||||||||
мобилей, |
возов, |
не |
из |
пяти |
мест, |
отступая |
0,5 м |
из которых берут выем |
|||||||||||||
больших |
насыпей |
в |
от бортов, по всей глубине на |
ки, |
должно |
составлять |
|||||||||||||||
складах |
|
|
|
сыпи, |
по |
схеме |
конверта |
|
|
от партии |
5%, |
но |
не |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
менее трех |
мест |
|
|||
Из |
зашитых |
|
|
Мешочным |
щупом |
из |
|
верх |
|
|
|
|
|
|
|||||||
мешков |
|
|
|
ней и нижней |
частей |
мешка |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Продолжение |
Место и время |
отбора |
Способ отбора выемок |
Примечания |
выемок |
|
||
|
|
|
|
Г р а н у л и р о в а н н ы й |
к о м б и к о р м |
|
|
|
|
||||||||
При |
производстве |
Отбирают |
из |
самотека, |
веду |
Через |
каждые |
2 ч |
|
|||||
комбикорма |
щего в силос, или после про |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
сеивающей |
машины, |
пересекая |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
струю |
комбикорма |
железным |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
ковшом |
емкостью 0,5 |
кг |
|
|
|
|
|
|
|
|||
При |
отгрузке |
Как изложено выше, при от |
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
боре |
выемок рассыпного |
ком |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
бикорма |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Из мешков с комби |
Из |
предварительно |
расшитых |
Количество |
|
мешков, |
||||||||
кормом |
|
мешков |
|
|
|
|
|
из |
которых берут выем |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ки, |
должно |
составлять |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5% |
от |
партии, |
но |
не |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
менее трех мест |
|
|
|||
|
Б р и к е т и р о в а н н ы й |
к о м б и к о р м |
|
|
|
|
||||||||
При |
производстве |
При |
|
выходе |
брикетов |
из |
Через |
каждые |
2 ч |
|
||||
брикетированных |
мундштуков |
прессов |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
комбикормов |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Из |
находящегося |
Из верхней части мешка или |
Количество |
кулей |
или |
|||||||||
в складе и подлежа |
куля. Кули или мешки расши мешков, из которых бе |
|||||||||||||
щего отгрузке комби |
вают, |
а |
после |
взятия выемок |
рут |
выемки, |
|
должно |
||||||
корма, |
находящегося |
вновь |
зашивают |
|
|
составлять 5% |
от |
партии |
вкулях или мешках
§2. Определение крупности размола комбикормов
|
Для выполнения |
работы |
необходимо |
иметь |
|
|
|
|
|
\: Набор |
металлических сит |
с круглыми |
отверстиями 0 |
1, |
2, 3 и |
5 |
мм, |
||
с поддоном |
и крышкой. Диаметр |
обечайки |
сит |
должен |
быть |
не |
менее |
150 |
мм. |
2.Рассевок-анализатор.
3.Весы технические с разновесам.
4.Совочек, чашечки для «а-весок.
5.Песочные пятиминутные часы.
П о р я д о к р а |
б о т ы . Из среднего образца выделяют |
навеску |
комбикорма в 100 |
г. Берут два-три сита в зависимости от требо |
|
ваний стандарта на крупность испытуемого комбикорма. |
Набор |
сит составляют в порядке уменьшения размера отверстий сверху вниз. Под нижнее сито ставят поддон. На верхнее сито высыпают навеску и закрывают его крышкой. .
Навеску просеивают на рассевке-анализаторе в течение 5 мин. Рассевок приводится в движение электродвигателем с числом обо ротов 1410—1460 в 1 мин. Допускается просеивание вручную при ПО—120 движениях в 1 мин и размахе колебаний 10 см.
После просеивания каждый остаток на сите взвешивают от
дельно на технических весах с точностью до 0,1 г. |
|
|
Массу каждого остатка выражают |
в процентах |
по отношению |
к массе навески. Допустимая норма |
потери при |
просеивании не |
должна превышать 1%.
При параллельных определениях крупности размола одного образца комбикорма допускается расхождение + 0 , 1 % , а между контрольным и арбитражным анализом +0,2%.
§3. Определение содержания неразмолотых плодов
исемян в комбикормах
Неразмолотыми считаются целые семена и плоды культурных и дикорастущих растений с ненарушенными плодовыми и семен ными оболочками. К целым не относят шелушеные семена плен чатых культур (овса, проса и др.), а также давленые и проросшие зерна.
Содержание неразмолотых плодов и семян определяют после установления крупности размола комбикорма.
Для выполнения работы дополнительно к аппаратуре и инвен тарю, указанным в § 2 данной главы, необходимо иметь: анализную доску, шпатель, чашечки для фракций примесей, коллекцию семян и плодов культурных, дикорастущих и ядовитых растений.
Для работы берут остатки на ситах, образовавшиеся после просеивания при определении крупности размола (после их взве шивания). Каждый остаток помещают на анализную доску и шпа телем выделяют неразмолотые семена и плоды культурных и дико растущих растений. При обнаружении ядовитых плодов и семян их выделяют отдельно. Одноименные фракции, выделенные из всех остатков, объединяют и взвешивают отдельно: семена и плоды культурных растений; семена и плоды дикорастущих растений; ядовитые семена.
Взвешивают фракции на технических весах с точностью до 0,01 г, содержание выражают в процентах к массе навески по формуле,
_ |
g l 0 ° |
, |
х = |
Q |
|
где а — масса неразмолотых плодов |
и семян в г; |
G — масса навески комбикорма в г.
§ 4. Определение зараженности комбикормов
вредителями хлебных запасов
Зараженность определяют просеиванием 0,5—1 кг комбикорма через набор сит: верхнее пробивное с отверстиями 0 2 мм и ниж нее проволочное № 0,80 (ГОСТ 3924—47). Просеивают вручную или механизированным способом. Остатки на ситах рассыпают тонким слоем на белой поверхности, рассматривают и устанавли вают виды вредителей, подсчитывают их и выражают заражен ность в штуках на 1 кг комбикорма.
Проход нижнего сита рассыпают слоем толщиной 1—2 мм на стекле и поверхность его выравнивают листом бумаги или чистым сухим стеклом. Затем через лупу с 5—10-кратным увеличением рассматривают поверхность. Появление на поверхности вздутий и- бороздок указывает на зараженность комбикорма клещом. Коли чество клещей подсчитывают и выражают в штуках на 1 кг.
Если испытуемые образцы имеют температуру ниже 15—18°, то перед определением их подогревают.
§5. Определение содержания спор головневых грибов
испорыньи
Определение головневых спор. Навеску в 10 г комбикорма, измельченного до размера частиц 1 мм, высушивают при темпера туре 100°, тщательно растирают в фарфоровой ступке с неболь шим количеством этилового эфира, который добавляют для более равномерного распределения спор. Затем берут 0,1 г комбикорма,
всыпают в пробирку, приливают 10 |
мл 0,5% -ного раствора ед |
кого кали, взбалтывают и нагревают |
до кипения. |
Из хорошо перемешанной суспензии тонко оттянутой пипеткой берут несколько капель и вносят 1—2 капли на середину счетной камеры, накрывают ее покровным стеклом, избегая образования пузырьков воздуха. Количество спор подсчитывают под микроско пом при 300-кратном увеличении.
Подсчитывают в сетке количество спор, представляющих собой шаро образные клетки, имеющие гладкую или сетчато-утолщенную поверх ность коричневого цвета, редко бес
цветную |
(рис. 99). |
Подсчет ведут |
в десяти |
препаратах |
и устанавли- |
ЭЙ <г\г>С>~.а„ о Ж Р о Atot-fO
Рис. 100. Спорынья в по перечном разрезе.
вают среднее число спор на 1 мм2 сетки счетной камеры. Среднее число спор на 1 мм2 , равное 0,9, соответствует 0,1% спор головни.
Содержание |
спор в процентах'вычисляют по формуле |
х2 = |
, |
||
где а — подсчитанное число спор. |
|
|
|
|
|
Определение |
спорыньи. Навеску |
(1 г) комбикорма, |
измельчен |
||
ного до размера |
частиц в 1 мм, взбалтывают |
с 7 мл |
хлороформа |
||
(плотность 1,48) |
и 2 мл 95%-ного |
этилового |
спирта. После |
отста |
ивания подсчитывают количество всплывших частиц темного, по чти черного и сероватого цвета. В зависимости от их количества определяют содержание спорыньи в процентах.
Количество всплывших |
Содержание спорыньи |
|
частиц |
|
в % |
30 |
Д о 1 |
|
15-18 |
" » |
0,5 |
8 - 10 |
» |
0,25 |
4 - 6 |
» |
0,12 |
2—3 |
» 0,06 |
|
.1 |
Менее 0,06 |
Чтобы убедиться в том, что всплывшие частицы являются ку сочками раздробленного рожка или склероции спорыньи (зимую щая форма гриба), их рассматривают под микроскопом при уве личении в 100—300 раз. Частички как бы образованы из тонко стенных кругловатых или продолговатых клеток различной вели чины с-межклеточными пространствами (рис. 100).
По периферии частиц заметны 1—2 ряда клеток фиолетового цвета, переходящего в красный при действии кислот (соляной, сер ной и др.).
§ 6. Определение содержания песка в комбикорме
Определение при помощи хлорзамещенных углеводородов. Ра боту с хлорзамещенными углеводородами выполняют под тягой.
Для выполнения |
работы необходимо иметь |
|||
1. Углерод четыреххлористый |
(плотность |
1,59) |
или хлороформ (плотность |
|
1,48). |
|
|
|
|
2. Кислоту соляную, 10%-ный |
раствор. Д л я |
приготовления раствора 241 мл |
||
соляной кислоты (плотность 1,19) |
растворяют |
в |
1 л |
воды. |
3.Спирт этиловый (ректификат).
4.Азотнокислое серебро, 1%-ный раствор, подкисленный азотной кисло
той. |
|
|
|
|
|
5. |
Прибор |
для определения |
песка (рис. |
101) |
или химический стакан емко |
стью |
100—200 |
мл. Прибор для |
определения |
песка |
представляет собой стеклян |
ный сосуд емкостью 200—250 мл с притертой пробкой, снабженный в нижней части притертым краном с углублением в 2 см3 .
6.Химический стакан емкостью до 200 мл (если при определении исполь зуется прибор).
7.Стеклянную воронку 0 5 см.
8.Беззольный фильтр 0 7 см.
9.Промывалку, фарфоровые тигли, эксикатор, аналитические весы, водяную баню, муфельную печь.
|
|
Для анализа 5 г комбикорма |
поме |
|||||
|
|
щают в сухой прибор. Кран прибора по |
||||||
|
|
вернут так, что частицы навески |
не мо |
|||||
|
|
гут попасть в углубление. В прибор вли |
||||||
|
|
вают 50 мл четыреххлористого углерода |
||||||
|
|
или хлороформа, закрывают пробкой и |
||||||
|
|
встряхивают в течение 5 мин, придержи |
||||||
|
|
вая пробку |
пальцем. |
После |
этого |
кран |
||
|
|
поворачивают углублением |
вверх |
и |
ос |
|||
|
|
тавляют в таком положении |
на |
15 мин. |
||||
|
|
Затем кран поворачивают на 90°. |
Из |
|||||
|
|
верхней части прибора вынимают пробку |
||||||
|
|
и жидкость сливают через стеклянную |
||||||
|
|
воронку, снабженную |
бумажным |
фильт |
||||
|
|
ром, в склянку с притертой |
пробкой. Вы |
|||||
|
|
нимают кран из прибора; собранную в |
||||||
|
|
углублении |
минеральную |
примесь (пе- |
||||
Рис. 101. Прибор для оп- |
с о к ) переносят в химический |
стакан ем- |
||||||
ределения |
содержания |
костью 100—200 мл, смывая |
песок |
спир- |
||||
пеека в |
комбикорме. |
Т О м . Затем |
спирт из |
стакана |
осторожно |
|||
|
|
сливают. |
|
|
|
|
|
|
При отсутствии прибора для определения используется |
стакан |
|||||||
емкостью |
100—200 мл. В него вносят 5 г комбикорма |
и заливают |
||||||
50 мл четыреххлористого |
углерода |
или хлороформа. |
|
Содержимое |
стакана перемешивают стеклянной палочкой. Затем стакан закры
вают часовым стеклом на 15 мин, после чего |
четыреххлористый |
|||
углерод или хлороформ сливают, как это описано |
выше. Осевшие |
|||
на стенках стакана частицы комбикорма удаляют |
фильтровальной |
|||
бумагой. Песок остается в стакане. |
|
|
|
|
Как в первом, так и во втором случае к песку, |
находящемуся |
|||
в стакане, приливают |
10 мл 10%-ного раствора |
соляной кислоты, |
||
стакан с содержимым, |
накрыв его часовым стеклом, помещают на |
|||
кипящую водяную баню и нагревают |
в течение 15 мин. Затем жид |
|||
кость, находящуюся |
над осадком, |
сливают |
через беззольный |
фильтр, помещенный в стеклянную воронку. К осадку вновь при
бавляют 10 мл соляной |
кислоты |
и обработку повторяют до тех |
пор, пока жидкость над осадком |
не будет совершенно бесцветной. |
|
Жидкость сливают при всех обработках через один фильтр. |
||
После последней обработки |
осадок переносят без потерь на |
|
тот же фильтр, смывая |
его горячей водой из промывалки. Осадок |
должен быть отмыт на фильтре от соляной кислоты. Полноту от мывания устанавливают по отсутствию осадка в фильтрате при приливаний к нему раствора азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой. Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, ос торожно озоляют и прокаливают в течение 20 мин. Тигель с полу ченным осадком помещают на 20—30 мин в эксикатор для охлаж дения и затем взвешивают.
Содержание песка в исследуемом комбикорме в процентах вы числяют по формуле
„ _ ( G t - G 3 |
) ЮО |
G |
|
где С7 — масса навески комбикорма |
в г; |
d — масса тигля с песком в г; |
|
С?2 — масса пустого тигля в г. |
|
Ускоренный метод. Этот метод применяют для рассыпных ком
бикормов. После |
определения |
сырой |
клетчатки |
(см. гл. X I , § 5 |
|
данной книги) фильтр с содержимым |
переносят |
в |
предваритель |
||
но прокаленный |
и взвешенный |
тигель и озоляют |
в муфельной |
печи в течение получаса. Затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание песка в комбикорме в процентах опреде ляют по ранее приведенной формуле 270.
§ 7. Определение плотности брикетов
Определение при помощи минерального масла (основной ме тод). Анализ проводят в открытом сосуде емкостью 2—3 л, за крепленном в штативе (рис. 102). В нижней части сосуд заканчи вается горлом. В сосуд введена изогнутая стеклянная трубка, ко торая идет вдоль стенки сосуда и оканчивается, не доходя до края сосуда на 5 см. Другой конец трубки проходит через рези новую пробку, закрывающую горло сосуда; конец трубки высту пает от пробки на 1—2 см. Сосуд заполняют минеральным маслом марок № 20-В и № 45-В до верхнего конца трубки.
Для определения необходимо также иметь мерный цилиндр емкостью 500 мл и банку емкостью 1 л с машинным маслом для предва рительного смачивания брикета.
Взвешенный брикет обвязывают ниткой и на 1 мин помещают в банку для предварительного смачивания. Из влекают, дают маслу стечь, а затем опускают в прибор, наполненный мас лом. Избыток масла, равный объему брикета, стекает по трубке вниз в под ставленный мерный цилиндр.
Плотность брикета вычисляют по формуле
где G — масса брикета в г; V — объем брикета в мл.
Рис. 102. Прибор для опреде ления плотности брикета при помощи минерального масла.
Определение при помощи проса. Плотность брикета |
при по |
||||
мощи проса определяют |
в таком же приборе и тем же способом, |
||||
как и при определении |
объемного выхода |
хлеба |
(см. гл. XXIII, |
||
§ 8 данной книги). В качестве заполнителя |
цилиндра |
используют |
|||
просо, проходящее через верхнее сито с отверстиями |
0 |
2,2 мм и |
|||
остающееся на сите с отверстиями 0 1,2 мм. |
|
|
|
|
|
Плотность определяют по формуле, приведенной |
выше. |
§ 8. Определение содержания поваренной соли
Содержание поваренной соли определяют титрованием водной вытяжки из обугленной навески комбикорма раствором азотнокис лого серебра.
Для выполнения работы необходимо иметь
1. Весы лабораторные аналитические и технические второго класса.
2.Печь муфельную лабораторную.
3.Тигли фарфоровые 55 X 40 мм.
4.Колбы мерные вместимостью 100, 200 и 1000 мл, колбы конические ем костью 250 мл.
5. Воронку стеклянную 0 10 см, бюретки на 25 мл, пипетки на 25 и 50 мл.
6.Бумагу фильтровальную лабораторную.
7.Воду дистиллированную.
8.Калий хромовокислый, 10%-ный раствор.
9.Серебро азотнокислое, 0,1 н. раствор.
10.Калий хлористый химически чистый, 0,1 н. раствор.
По д г о т о в к а к о п р е д е л е н и ю . Для приготовления 0,1 н раствора хлористого калия взвешивают на аналитических весах 7,4555 г хлористого калия с точностью до 0,0002 г, количественно
переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, растворяют в дистил лированной воде, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления 10%-ного раствора хромовокислого калия 10 г этого реактива взвешивают на аналитических весах, перено
сят в мерную колбу емкостью |
100 мл, растворяют |
и доводят до |
|
метки дистиллированной водой. |
|
|
|
Серебро азотнокислое, 0,1 |
н. раствор, |
готовят |
растворением |
17 г этого реактива в 1 л дистиллированной |
воды. |
|
|
Титр азотнокислого серебра устанавливают по 0,1 н. раствору |
|||
хлористого калия, приготовленному, как указано выше. |
|||
Допускается также приготовление 0,1 |
н. раствора хлористого |
калия или хлористого натрия по фиксаналу.
Для установления титра пипеткой отбирают 25—30 мл раствора хлористого калия (хлористого натрия), переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют четыре капли раствора хромо вокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном энергичном перемешивании до изменения цвета жид кости со взмученным в ней осадком от лимонного до слабо-оран жевого.
Поправку К вычисляют по формуле
где Vi — объем |
0,1 н. раствора хлористого калия |
или |
хлористого |
|||
натрия в мл; |
|
|
|
|
|
|
V2 — объем |
приблизительно 0,1 н. раствора азотнокислого |
се |
||||
ребра, |
израсходованного |
на титрование, |
в |
мл. |
|
|
О п р е д е л е н и е . Три навески |
комбикорма по |
5 |
г, |
взятые |
из |
средней пробы, помещают в тигли и обугливают в муфельной пе чи, предварительно нагретой до состояния темного каления (тем пература 400—450°), в течение 20 мин. Время сжигания отсчиты вают с момента появления дыма. Правильно обугленная масса должна легко растираться в порошок. Цвет ее должен быть чер ным. Не допускается сжигание до состояния, при котором веще ство приобретает серый или белый цвет. Обугленную навеску слег ка увлажняют дистиллированной водой, тщательно растирают в- тигле, количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят водой объем до 3 Д. Содержимое колбы в течение 30 мин периодически взбалтывают, после чего доливают дистиллирован ной водой до метки, перемешивают, отфильтровывают через сухой складчатый фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают, затем отбирают пипеткой 50 мл фильтрата и титруют его 0,1 н. раство ром азотнокислого серебра в присутствии четырех капель 10%- ного раствора хромовокислого калия при постоянном энергичном перемешивании до изменения цвета жидкости со взмученным в ней осадком от лимонного до слабо-оранжевого.
Титрование фильтрата из каждой навески повторяют |
2—3 ра |
за. Разница в количестве 0,1 н. раствора азотнокислого |
серебра, |
пошедшего на титрование параллельных порций фильтрата, не
должна превышать 1—2 капель. |
|
|
|
|
|
|
|||
|
П ' о д с ч е т р е з у л ь т а т о в . Содержание |
поваренной |
соли |
в |
|||||
процентах вычисляют по формуле |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
0,005844-У-100 |
|
|
|
|
|
|
|
х |
- |
—Bg |
|
' |
|
|
|
|
где |
а — количество |
приблизительно 0,1 |
н. раствора азотнокис |
||||||
|
лого серебра, |
израсходованное |
на |
титрование, |
в |
мл; |
|||
|
К — поправка к 0,1 |
н. раствору азотнокислого серебра; |
|
||||||
0,005844 — количество |
хлористого |
натрия, |
соответствующее |
мл |
|||||
|
точно 0,1 н. раствора |
азотнокислого серебра, |
в |
г; |
|
||||
|
V — объем жидкости в мерной колбе в мл; |
|
|
|
|||||
|
В — количество |
фильтрата, |
взятое для |
титрования, |
в |
мл; |
|||
|
g— масса навески |
комбикорма в |
г. |
|
|
|
|
||
|
За окончательный результат принимают среднее арифметиче |
||||||||
ское результатов определений испытуемых |
навесок. |
|
|
|