Контактные методы

Четырехзондовый метод

Наиболее широкое применение получил четырехзондовый метод определения удельного сопротивления. Он используется для измерения удельного сопротивления монокристаллов и пластин в диапазоне 10^–4  510³ Омсм.

Схема включения зондов представлена на рис.2. На поверхности образца вдоль одной линии размещаются четыре зонда. Через одну пару контактов (чаще всего это крайние зонды - 1 и 4) пропускают ток I, а между двумя другими контактами (внутренними зондами 2 и 3) измеряют разность потенциалов U.

а)

б)

Рис.2. Схема включения зондов при четырехзондовым методе: а - расположение зондов в линию; б - расположение зондов по вершинам квадрата

Объемные монокристаллы. Четырехзодовый метод основан на явлении растекания тока в точке контакта металлического острия с полупроводником. Для полубесконечного образца, когда d, l, h >> s₁, s₂, s₃, растекание тока в полупроводнике имеет сферическую симметрию (рис. 3), закон Ома и выражение плотности тока J записываются в виде

d/dr = –J, J = I/2r²,

где r - расстояние от точечного контакта,  - потенциал, I - ток через токовые зонды.

Отсюда получаем

 = I/2r + A,

где A - постоянная интегрирования.

Рис.3. Точечный зонд при контакте с поверхностью полупроводника: 1 – полупроводник; 2 - линии тока; 3 - линии равного потенциала; 4 - зонд

Потенциалы в точках контактов внутренних зондов вычисляются сложением потенциалов от обоих токовых зондов с учетом их знака, определяемого направлением тока:

₂ = (I/2)[1/s₁ – 1/(s₂ + s₃)] + A,

₃ = (I/2)[1/(s₁ + s₂) – 1/s₃] + A.

Таким образом, разность потенциалов между внутренними зондами определяются как

U = ₂ – ₃ = (I/2)[1/s₁ – 1/(s₂ + s₃) + 1/s₃ – 1/(s₁ + s₂)]. (1)

Из условия (1) следует рабочая формула четырехзондового метода для полубесконечного образца:

. (2)

На практике межзондовые расстояния делают равными s₁ = s₂ = s₃ = s, и формула (2) упрощается:

 = 2sU/I = F_lsU/I. (3)

Для пропускания тока и измерения напряжения можно использовать различные пары зондов, при этом множитель F_l в (3) будет принимать разные значения. В табл.1 приведены коэффициенты F_l для всех возможных комбинаций включения токовых и потенциальных зондов. Из табл.1 видно, что предпочтительными являются первые две схемы включения, так как они обеспечивают наибольшее регистрируемое напряжение.

Таблица 1

Значение коэффициента F_l для различных комбинаций включения токовых и потенциальных зондов при измерении удельного сопротивления объемных кристаллов (s₁ = s₂ = s₃ = s)

Зонды		Коэффициент Fl
токовые	потенциальные
1 - 4	2 - 3	2
2 - 3	1 - 4	2
1 - 3	2 - 4	3
2 - 4	1 - 3	3
1 - 2	3 - 4	6
3 - 4	1 - 2	6

В ряде случаев, когда необходимо проводить измерения на образцах малого размера, используют более компактную схему размещения зондов по вершинам квадрата со стороной s (см. рис. 2,б). Ток пропускают через зонды, образующие одну из сторон квадрата, например 1 и 2, а разность потенциалов измеряют на другой паре зондов - 3 и 4. Удельное сопротивление в этом случае при измерении на полубесконечном образце вычисляют по формуле

 = 2sU/(2 – )I. (4)

Такая конструкция зондов удобна тем, что обеспечивает дополнительную возможность повышения точности измерений. Коммутируя направление тока последовательно через каждую пару контактов по контуру квадрата и усредняя полученные четыре значения удельного сопротивления, можно снизить уровень случайной погрешности в два раза.

Приведенные формулы четырехзондового метода справедливы только для полубесконечного образца. Если удаленность зондов от границ образца становится соизмеримой с межзондовым расстоянием, то измеряемое удельное сопротивление будет отличаться от истинного, рассчитанного по формулам (3) и (4). Поэтому в общем случае для вычисления истинного значения удельного сопротивления в формулы четырехзондового метода следует ввести поправочные множители, учитывающие геометрические размеры образца. Расчет поправочных функций значительно упрощается, если конфигурация расположения зондов имеет наиболее простую и симметричную геометрию. По этой причине на практике используют расположение зондов в линию на равном расстоянии друг от друга или по вершинам квадрата. В этих случаях с учетом влияния границ образца формулы (3) и (4) принимают вид

 = 2sF_lU/I;

 = 2sF_sU/(2 – )I,

где F_l, F_s - соответствующие поправочные функции.

Поправочные функции зависят от геометрии образца, расположения зондов относительно его границ и граничных условий.

При использовании четырехзондового метода для определения удельного сопротивления слитков полупроводников измерения проводят по торцу слитка и по образующей. Для снижения влияния краевого эффекта при измерении по образующей вдоль слитка делают так называемую измерительную дорожку. Эта операция сводится к шлифованию части цилиндрической поверхности слитка с тем, чтобы зонды располагались на плоской поверхности.

Пластины. Если толщина образца мала по сравнению с межзондовым расстоянием, т.е. d << s, а границы его удалены в бесконечность (h, l >> s), то растекание тока в полупроводнике имеет цилиндрическую симметрию, и в этом случае закон Ома и выражение для плотности тока имеют вид

d/dr = –J;

J = I/2rd.

При линейном расположении зондов плотность тока в точке r, расположенной на линии зондов, и разность потенциалов между потенциальными зондами 2 и 3 (см. рис. 1,а) определяются соответственно как

J = I/2rd – I/2rd(s₁ + s₂ + s₃ – r),

.

Интегрирование дает следующую формулу четырехзондового метода для тонкой пластины:

. (5)

Если межзондовые расстояния равны, т.е. s₁ = s₂ = s₃ = s, то формула (5) упрощается:

 = dU/Iln2 = G_ldU/I = R_sd. (6)

Для пропускания тока и измерения напряжения можно использовать различные пары зондов. При этом множитель G_l в формуле (6) будет принимать разные значения для разных комбинаций токовых и потенциальных зондов (табл.2).

При расположении зондов по вершинам квадрата удельное сопротивление пластины равно

 = 2dU/Iln2 = G_sdU/I = R_sd. (7)

Множитель R_s = /d в (6) и (7) называется поверхностным сопротивлением пластины. Если геометрические размеры бесконечно тонкой пластины соизмеримы с межзондовым расстоянием, значения коэффициентов G_l и G_s будут отличаться от численных значений, указанных в (6), (7) и табл.2.

Таблица 2

Значение коэффициента G_l для различных комбинаций включения токовых и потенциальных зондов при измерении удельного сопротивления тонких пластин (s₁ = s₂ = s₃ = s)

Зонды		Коэффициент Gl
токовые	потенциальные
1 - 4	2 - 3	/ln2  4,5324
1 - 2	3 - 4	2/(ln4 – ln3)  21,84
1 - 3	2 - 4	2/(ln3 – ln2)  15,50
2 - 4	1 - 3	2/(ln3 – ln2)  15,50
3 - 4	1 - 2	2/(ln4 – ln3)  21,84
2 - 3	1 - 4	/ln2  4,5324

Эпитаксиальные слои и слоистые структуры. Четырехзондовый метод может быть применен для измерения поверхностного и удельного сопротивления слоя полупроводника в двухслойной структуре, например диффузионного слоя на поверхности пластины или эпитаксиального слоя на подложке с отличающейся величиной или типом проводимости. Если реализуется условие s >> d₁, d₂ (где d₁ и d₂ - толщины слоев двухслойной структуры), а границы образца удалены в бесконечность, то два слоя структуры по отношению к токовым зондам включены параллельно и для расположения зондов в линию и по вершинам квадрата выполняются соответственно соотношения

(₁d₁ + ₂d₂)^–1 = U/Iln2,

(₁d₁ + ₂d₂)^–1 = 2U/Iln2.

Если проводимость одного из слоев (например, первого) настолько велика, что ₁d₁ >> ₂d₂, то второй слой не будет оказывать влияния на прохождение тока в структуре, в результате измерений можно определить удельное сопротивление первого слоя. При расположении зондов в линию и по вершинам квадрата соответственно

₁ = d₁U/Iln2; (8)

₁ = 2d₁U/Iln2. (9)

Если слои имеют разный тип проводимости, образующийся на их границе p - n-переход будет препятствовать прохождению тока в нижний слой. Это позволяет с помощью выражений (8) и (9) вычислять удельное сопротивление верхнего слоя. Как и в случае измерения удельного сопротивления пластин, в эти выражения необходимо вводить поправочные коэффициенты, учитывающие влияние геометрической формы и размеров слоя.

Погрешность четырехзондового метода. Погрешность измерения удельного сопротивления четырехзондовым методом определяется совокупностью составляющих, обусловленных отклонениями от положенных в основу расчета идеализированной модели, погрешностями измерения входящих в расчетную формулу величин и случайными погрешностями, зависящими от условий и режимов проведения измерений.

При выводе формул для расчета удельного сопротивления предполагалось, что контакт зонда с поверхностью полупроводника точечный. На практике это условие никогда не выполняется, и в результат измерения вносится систематическая погрешность. Для объемных монокристаллов отклонение измеренного значения удельного сопротивления, вычисленного по формуле (3), от истинного из-за неточечности контакта имеет значение, по порядку величины не превышающее (r/s)² (r - радиус контактной площадки; s - расстояние между зондами). При измерении удельного сопротивления тонких пластин допускаемая систематическая погрешность зависит от расположения зондов. При размещении зондов в линию значение и знак систематической погрешности  определяются тем, для какого из зондов, токового или потенциального, не выполняется условие точечности.

Если контактная площадка образуется под одним из потенциальных зондов, погрешность составляет

. (10)

Если условие точечности нарушается для одного из токовых зондов, то

. (11)

При размещении зондов по вершинам квадрата систематическая погрешность в обоих случаях, когда контактная площадка образуется под одним из потенциальных или токовых контактов, описывается выражением

. (12)

Если все четыре контакта не являются точечными и образуют контактные площадки, результирующую систематическую погрешность можно приближенно оценить как сумму составляющих (10) - (12).

Случайную ошибку измерений вносит невоспроизводимость расстояния между зондами. Если положение контакта каждого зонда с полупроводником флуктуирует независимо со среднеквадратическим отклонением s, то случайная погрешность измерения удельного сопротивления при эквидистантном расположении зондов в линию с доверительной вероятностью 0,95 составляет / = 2,06(2s/s) в случае, когда измерения проводятся на объемных монокристаллах с применением выражения (3). Если измерения проводятся на пластинах с применением выражения (6), случайная погрешность измерения равна / = (2s/s)ln2.

Погрешность измерения напряжения определяется главным образом влиянием контактных сопротивлений. Сопротивление контактов может в 10³  10⁴ раз превышать сопротивление объема материала измеряемого образца, включенное между потенциальными зондами. Чтобы избежать появления в измеряемой разности потенциалов составляющих, обусловленных падением напряжения на контактных сопротивлениях, необходимо исключить прохождение тока через потенциальные зонды. Для этого рекомендуется использовать вольтметр с входным сопротивлением 10⁸ Ом и более. Сопротивление изоляции между зондами, а также между каждым зондом и любым элементом конструкции измерительного прибора должно быть не менее 10⁹ Ом.

При прохождении тока образец может нагреваться. Температурный коэффициент сопротивления полупроводников достигает 0,9% К^–1, поэтому изменение температуры образца может привести к значительным изменениям удельного сопротивления. Кроме того, вследствие неравномерного выделения тепла на контактных сопротивлениях токовых зондов возможно появление вдоль образца градиента температуры. В этом случае на потенциальных зондах возникает дополнительная разность потенциалов из-за продольной термо-ЭДС. Чтобы исключить этот источник погрешности, ток через зонды необходимо выбирать минимальным, обеспечивающим, однако, заданную точность измерения тока и напряжения. Измерения проводятся при двух полярностях тока, и удельное сопротивление определяется как среднее из двух полученных значений.

Контактные сопротивления являются одной из основных причин, ограничивающих применение зондовых методов. Для широкозонных полупроводников типа A^IIIB^V и A^IIB^VI прижимной контакт металлического зонда с поверхностью полупроводника имеет такое большое переходное сопротивление, что применение зондовых методов затруднено. В некоторых случаях эта проблема может быть преодолена электрической формовкой контактов.

Чтобы ограничить влияние переходных сопротивлений и выпрямляющего действия контактов на погрешность измерений, зонды рекомендуется изготавливать из металлов, твердость которых превышает твердость материала измеряемого образца. В месте контакта зонда с полупроводником создается локальное механическое нарушение поверхности, контактное сопротивление уменьшается, и эффект выпрямления в значительной степени ослабевает. При этом размер области механического разрушения материала должен быть достаточно малым, чтобы не нарушалось условие точечности контакта. Для этого необходимо обеспечить определенный режим работы зондовой головки, который исключал бы удары зондов о поверхность образца, поломку и быстрое изнашивание острия зонда. Обычно применяются зонды из вольфрама, молибдена, тантала, карбида вольфрама. Рекомендуется угол заточки острия зондов от 45 до 150, нагрузка на каждый зонд не должна выходить за пределы 1,75  0,25 Н.

Для исключения систематической погрешности, связанной с температурной зависимостью удельного сопротивления полупроводников, необходимо контролировать температуру в процессе измерения. На практике измеренное значение удельного сопротивления (Т) при температуре Т в целях обеспечения единства измерений приводят к определенной условно выбранной температуре Т₀. Для расчетов используют формулу

(Т₀) = (Т)[1 – С_Т(Т – Т₀)],

где С_Т - температурный коэффициент сопротивления.

Значения коэффициента С_Т для кремния в интервале температур 291  298 К представлены в табл.3.

Источником случайной погрешности моет служить фотопроводимость в полупроводнике, а также фотоЭДС на контактных сопротивлениях, особенно сильно проявляющиеся на высокоомных образцах. Для исключения влияния этих явлений на результаты измерений необходимо предотвратить попадание света на образец.

При измерении удельного сопротивления эпитаксиальных слоев возникают дополнительные составляющие погрешности, связанные со спецификой объекта измерения.

В эпитаксиальных структурах pn- и np-типа область пространственного заряда (ОПЗ) изолирующего p - n-перехода при пропускании тока через эпитаксиальный слой расширяется из-за возникающего обратного смещения. Если удельное сопротивление эпитаксиального слоя много больше удельного сопротивления подложки, расширение ОПЗ идет главным образом в направлении эпитаксиального слоя. Если не принимать во внимание этот эффект и использовать для расчетов удельного сопротивления в формулах (8) и (9) толщину эпитаксиального слоя, измеренную при отсутствии смещения, то будет допускаться систематическая погрешность в сторону завышения измеряемого значения удельного сопротивления. На высокоомных и тонких эпитаксиальных слоях эта погрешность может достигать 10  20%.

С увеличением тока через зонды обратное смещение изолирующего p - n-перехода растет, и, следовательно, растет напряженность электрического поля в ОПЗ. В этих условиях изолирующие свойства p - n-перехода сохраняются лишь до определенных значений тока. Если ток превышает допустимые пределы, то возникают токи утечки через ОПЗ и подложка начинает оказывать шунтирующее действие. В результате измеряемое значение поверхностного сопротивления R_s содержит систематическую погрешность, зависящую от значения R_s. Для эпитаксиальных структур с подложкой p-типа проводимости, имеющей  = 10 Омсм, и эпитаксиальным слоем n-типа, имеющим удельное сопротивление в диапазоне 0,1  2 Омсм и толщину в интервале 0,5  4 мкм критическим напряжением для допустимого 5%-ного отклонения измеряемого значения R_s от начального значения поверхностного сопротивления эпитаксиального слоя является U_кр = 100 мВ, для 2%-ного изменения R_s U_кр = 50 мВ. Если напряжения на зондах меньше U_кр, то можно считать, что токи утечки не искажают результаты измерений.

Таблица 3