Дифференциальный сканирующий калориметр dsc-50

В лабораторной работе используется дифференциальный сканирующий калориметр DSC-50 (фирмы Shimadzu), работающий по принципу ДТА. Его схема представлена на рис.3. Образец и эталон находятся в нагревательном блоке. Тепловые потоки в единицу времени Q_s и Q_r поступают от нагревателя через некоторый участок с термическим сопротивлением R соответственно к образцу и эталону. При этом скорость нагрева нагревательного блока и, следовательно, скорость нагрева образца и эталона могут задаваться по программе. Измерения проводятся в потоке азота. Для контроля температуры образца T_s и нагревательного блока T_b используются хромель-алюмелевые термопары, для фиксации дифференциальной температуры T = T_s – T_r применяется хромель-константановая дифференциальная термопара. Для обеспечения стабильной базовой линии секции образца и эталона существует специальное теплопроводящее соединение. Дифференциальный сигнал усиливается и поступает на вход компьютера. В результате снимаемые кривые ДТА можно наблюдать на экране монитора в реальном времени и контролировать процесс измерения по компьютеру.

Рис.3. Принципиальная схема дифференциального сканирующего калориметра DSC-50

Порядок проведения измерений

1. Измерение базовой линии. На позиции образца и эталона помещаются пустые Al тигли и проводится измерение до температуры 560 °С.

2. Подготовка исследуемого образца к измерению. С помощью сапфирового скребка пленка аморфного полупроводника соскабливается с монокристаллической кремниевой подложки на кальку. Полученный порошок засыпается в предварительно взвешенный Al тигель и запрессовывается. Проводится взвешивание запрессованного тигля с порошком с точностью до четвертого знака после запятой и определяется вес исследуемого материала.

3. Проведение первого измерения. На позицию эталона помещается пустой Al тигель, на позицию образца - запрессованный Al тигель с исследуемым аморфным полупроводником и проводится измерение до температуры 560 °С.

4. Проведение второго измерения. Проводится повторное измерение в соответствии с п.3.

5. Вычитание базовой линии из кривой ДСК, полученной после первого измерения. Эта операция позволяет исключить влияние тигля и получить кривую ДСК, которая обусловлена только характеристиками исследуемого материала.

6. Вычитание экспериментальных данных, соответствующих кривой ДСК после второго измерения, из экспериментальных данных, соответствующих кривой ДСК после первого измерения. Результирующая кривая характеризует процесс эффузии водорода из аморфного гидрогенизированного полупроводника.

Порядок выполнения работы

1. Взять у преподавателя данные по исследуемому материалу.

2. Запустить программу Dsc_iter.exe в каталоге D:\Lab_works\Dsc.

3. Изменяя параметры Q₁ (или Q₂), E_ и ₀, добиться совмещения модельной кривой ДСК с экспериментальной.

Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) кривую ДТА для исследуемого материала;

2) определенные значения тепловых эффектов исследуемых пиков, параметры E_ и ₀.