Порядок выполнения работы

1. В меню Пуск выбрать Программы ► Origin 4.1.

2. Открыть файл NewsystemC:\IR_lab_work\LAB_work.opj.

3. На вкладке Window выбрать окно Data:

В столбце А указано значение толщины пленки в мкм. Следует записать его в конспект. В столбце Wavenumber(X) указаны волновые числа, выраженные в см^–1, а в столбце T(Y) - значения пропускания пленкой ИК излучения в долях единицы.

4. Спектр пропускания пленки построен по данным из столбцов Wavenumber(X) и T(Y) и приведен с окне transmission.

5. В открывшемся окне помимо самого спектра пропускания приведена синусоида, которую необходимо максимально точно наложить на спектр, перемещая ее с помощью “мыши”.

6. По участку синусоиды слева направо с помощью инструмента панели Tools двойным щелчком левой кнопки “мыши” с небольшим шагом поставить точки в диапазоне волновых чисел 400 - 1200 см^–1.

7. На панели инструментов Tools нажать . В результате поставленные по синусоиде точки зафиксируются.

8. На верхней панели выбрать Data. В нижней части появившегося списка найти и с помощью левой кнопки “мыши” выбрать самую последнюю строку DRAW…:A(X),B(Y) и записать число после DRAW.

9. На верхней панели выбрать AnalysisSubtractReference Data….

10. На появившейся панели Math on/between Data Set из списка Available Data выбрать Data1_Bline1 и с помощью  присвоить это значение переменной Y1, а переменной Y2 присвоить значение DRAW…_B (см. п. 8). Оperator поставить “+” и нажать ОК. В результате появится базовая линия, построенная по данным из столбцов Bline1 (Y) и Wavenumber(X). Если базовая линия не появилась, то открыть лист Data1, скопировать столбец Bline1Copy(Y) в столбец Bline1(Y) и повторить всю операцию сначала.

11. Открыть лист данных Data1, выделить столбец X1(Y) целиком и нажать . Появится панель:

.

В ней удалить число, стоящее в ячейке после слова to (в данном случае 194) и нажать Do it.

12. То же самое выполнить в столбцах alfa1(Y) и alfa1.wave(Y).

13. Открыть окно 1. Здесь по данным из столбцов alfa1.wave(Y) (коэффициент поглощения α, нормированный по волновому числу) и Wavenumber (X) построен спектр поглощения.

14. С помощью инструмента панели Tools установить левую и правую (переключив с помощью Shift/→) границы интегрирования пика и, перемещая его курсорами ← → клавиатуры с одновременно нажатым Ctrl, добиться того, чтобы значение Y было минимальным и большим 0.

15. Зафиксировать границы интегрирования нажатием на панели инструментов Tools.

16. На верхней панели выбрать Analysis, из появившегося списка выбрать Fit Multi-peaksGaussian и в строке на появившейся панели Number of Peaks указать предполагаемое число гауссианов (обычно 3-4) и нажать ОК. Появляется панель Initial half width estimate, на которой также следует нажать ОК.

17. Подвести с помощью “мыши” курсор на предполагаемое местоположение пика гауссиана и дважды щелкнуть левой кнопкой. То же самое проделать и для остальных пиков.

18. После того, как будет указано местоположение последнего пика, появятся таблица и Script window, содержащие параметры каждого из полученных гауссианов, а именно, xc - положение максимума гауссового распределения, w - 0,849 - ширина пика на его полувысоте, A - площадь под гауссианом относительно базовой линии.

19. Внимательно просмотреть получившиеся параметры и в случае отрицательного значения параметра А повторить процесс разложения спектра поглощения на гауссианы, удалив предварительно все некорректные подгонки. Для этого навести курсор на линию зеленого цвета (гауссиан), дважды щелкнуть по ней “мышью” и на появившейся панели Plot Details щелкнуть на Remove. То же самое проделать и с линией красного цвета (суперпозиция нескольких гауссианов).

20. Переписать значения параметров хс и А для всех гауссианов в конспект.

21. Открыть окно transmission и, дважды щелкнув левой кнопкой “мыши” по оси волновых чисел, восстановить масштаб 400 - 4000 см^–1.

22. Следуя указаниям в пп. 5 - 20, обработать оставшиеся полосы в диапазонах 1800 - 2300 см^–1 и 2700 - 3000 см^–1, работая со столбцами X(2), alfa(Y), alfa2.wave(Y) и X3(Y), alfa3(Y), alfa3.wave(Y). Полосы поглощения будут построены в окнах 2 и 3.

23. Определить концентрацию компонентов по формулам (2) и (4), принимая во внимание, что под I_n в формуле (2) следует понимать А - площадь под гауссианом.

Требования к отчету

Отчет должен содержать:

1) качественный состав исследуемого образца;

2) площадь под полосой поглощения для всех определяемых компонентов;

3) положение пика  (см ^–1) для всех определяемых компонентов;

4) интегральную интенсивность для всех определяемых компонентов;

5) концентрацию всех определяемых компонентов.

Контрольные вопросы

1. Сущность метода ИК спектроскопии.

2. Приготовление образцов.

3. Регистрация ИК спектров пропускания.

4. Качественный анализ ИК спектров пропускания.

5. Как перейти от спектров пропускания к спектрам поглощения?

6. Особенности спектров поглощения a-Si:H и его сплавов.

7. Каким образом определяется концентрация компонентов исследуемого образца по ИК спектрам поглощения?

Лабораторная работа № 7

Изучение морфологии поверхности полупроводниковых пленок методом атомной силовой микроскопии

Цель работы: 1) ознакомление с методами исследования поверхности пленок; 2) освоение методики оценки параметров поверхности пленок.

Теоретические сведения

Для решения многих задач физики поверхности и микроэлектроники требуется проведение анализа морфологии и локальных микроскопических характеристик поверхности, включая распределение микронеоднородностей, заряженных и нейтральных дефектов и т.д. Для этих целей применяются сканирующая туннельная и атомная силовая микроскопии.

Атомная силовая микроскопия (АСМ) как разновидность сканирующей зондовой микроскопии является сравнительно новым методом, который в последние годы активно используется для изучения морфологии поверхности и механизмов роста пленок a-Si:H. Данный метод позволяет исследовать поверхность материала с атомным разрешением. В отличие от сканирующей туннельной микроскопии АСМ дает возможность изучать пленки a-Si:H, осажденные на диэлектрические подложки (стекло, кварц), т.е. на те, которые используются для исследования электронных свойств и плотности дефектов в материале. Микроструктура a-Si:H весьма чувствительна к условиям осаждения, в частности, к природе подложки. Следовательно, с помощью АСМ можно получить результаты, которые корректно сопоставлять с данными измерений электрофизических и оптических свойств. Таким образом может быть получена информация о влиянии микроструктуры пленки на электронные свойства.

С другой стороны, нечувствительность АСМ к химической природе поверхности позволяет использовать ее для изучения пленок, осаждаемых при различных условиях и на различные поверхности, и, значит, получать информацию о механизмах роста a-Si:H.

В атомном силовом микроскопе образец сканируется острым зондом на удалении от поверхности в несколько нанометров или в механическом контакте с ней. Суть метода заключается в том, что при сканировании вдоль поверхности исследуемого образца зондом, находящимся на балке с малой механической жесткостью, регулируется отклонение балки, происходящее под действием межатомных (межмолекулярных) сил. Общей частью любого атомного силового микроскопа являются пьезокерамический сканер, на котором крепится движущийся элемент, и механизм грубой наводки, с помощью которого зонд подводится к образцу. Сигнал детектора используется для обратной связи, чтобы поддерживать постоянную дистанцию между зондом и образцом.

Рис.1. Схема атомного силового микроскопа

Атомный силовой микроскоп включает оптический блок и станину (рис.1). Шаговый мотор, регулирующие винты и сканер установлены на станине, исследуемый образец размещается на сканере. Оптический блок содержит обзорное окно, зеркало, зеркальную призму и четырехсегментный фотоприемник (датчик положения). Держатель кантилевера (балки с зондом) укрепляется на регулирующих винтах таким образом, что зонд находится над образцом. Над обзорным окном помещают оптический микроскоп, чтобы наблюдать кантилевер для установки лазерного луча и подводки зонда к интересующему участку поверхности.

Рис.2. Взаимодействие зонда с поверхностью в динамических режимах АСМ: а - режим теппинга; б - режим модулирования силы.

Для оценки локальной поверхностной жесткости различных участков пленки используется метод модулирования силы. Упругость области ближнего порядка поверхностного атома (в пределах одной координационной сферы) может быть различной в зависимости от структурных и химических связей в локальном окружении. Под действием силы со стороны зонда более жесткая область (или атом) продавливается меньше и, следовательно, выглядит на изображении более выпуклым, чем более мягкая область (атом) (рис.2,б). Таким образом можно исследовать пространственное распределение локальной упругости по поверхности образца.

Для сканирования в лабораторной работе использовался режим теппинга (рис.2,а). В этом режиме зонд осциллирует на резонансной частоте в вертикальной плоскости. При приближении образца к осциллирующему зонду происходит кратковременный контакт (теппинг), при этом амплитуда колебаний уменьшается. Это уменьшение отражается на обратной связи. В процессе сканирования регистрируется действующая на зонд отталкивающая сила, преобразуемая в отклонение кантилевера. Отклонение кантилевера зависит от его константы упругости и величины отталкивающей силы. Для измерения отклонения наиболее часто применяется схема оптического отклонения (рис.3). Излучение, испускаемое лазерным диодом, отражается от поверхности кантилевера на четырехсегментный фотоприемник. Вертикальное смещение кантилевера пропорционально дифференциальному сигналу от вертикальных сегментов фотоприемника (_AB = A – B, где A и B - сигналы верхнего и нижнего сегментов в вольтах).

Преимуществами режима теппинга является то, что, с одной стороны, латеральные силы, действующие на зонд, многократно меньше, чем в контактном режиме, а с другой стороны, кратковременность контакта препятствует неупругой модификации поверхности.

Рис.3. Схема оптического отклонения: определение вертикального и горизонтального отклонений кантилевера (а); продольный (слева) и поперечный (справа) изгибы кантилевера под действием латеральных сил (б)

Состояние поверхности может измениться под влиянием внешней среды. Во-первых, на поверхность, помещенную на открытом воздухе, оседает пыль. Частицы пыли представляют собой образования размером около 1 мкм и при повторных измерениях меняют местопо-ложение относительно поверхности пленки, что позволяет обнаружить и избавиться от помех такого типа.

Во-вторых, на воздухе на поверхности образца адсорбируются молекулы воды, приводя к окислению поверхности и покрытию ее тонким жидким слоем. Зонд взаимодействует не с поверхностью, а с этим слоем загрязнений. Для устранения возможных искажений измерения предпочтительнее проводить в режиме теппинга, что уменьшает влияние латеральных сил (см. рис.2,а). Кроме того, сканирование с различной силой теппинга позволяет устранить слабосвязанные и адсорбированные поверхностные частицы. Для того, чтобы зонд контактировал непосредственно с поверхностью образца, а не со слоем загрязнения, требуются резонансная частота колебаний в диапазоне 300 - 400 кГц и амплитуда колебаний в пределах 10 - 100 нм.

Достоверность получаемых изображений основана на следующих допущениях:

- зонд предполагается точечным;

- взаимодействие зонда с поверхностью мало.

На практике эти условия не реализуются. Поскольку площадь контакта острия зонда с поверхностью имеет величину порядка диаметра острия (мультиатомный контакт), достоверное обнаружение точечных дефектов с помощью АСМ является проблематичным. Кроме того, в случае, если на ровной поверхности имеется макроскопическая неоднородность диаметром, не превосходящим диаметр острия зонда, контакт зонда с неоднородностью будет происходить в точках, расположенных на боковых поверхностях зонда. Тогда на изображении вместо неоднородности возникает отображение поверхности зонда - артефакт. Однако в проведенных измерениях диаметр исследуемых неоднородностей был заведомо больше диаметра острия зонда. Кроме того, изображение поверхности зонда было предварительно получено с помощью АСМ и использовалось для сравнения с наблюдаемыми неоднородностями.

В случае низкой твердости поверхности или ее слоистой структуры взаимодействие с зондом способно вызвать модификацию поверхности. Однако в лабораторной работе применялся режим теппинга, в котором взаимодействие зонда с поверхностью кратковременно, что уменьшает вероятность модификации поверхности. В итоге разрушающее взаимодействие было пренебрежимо малым, что подтвердило отсутствие изменений рельефа поверхности при многократном сканировании одного и того же участка с различной приложенной силой.

Для исследования поверхности пленок a-Si:H в лабораторной работе использовался атомный силовой микроскоп P4-NT-MDT. Игла микроскопа была изготовлена из нитрида кремния и имела радиус кривизны острия 20 нм.

Поверхность пленки (рис.4) содержит микроструктурные неоднородности типа островков различного размера. Как видно из рис.5, демонстрирующего их поперечное сечение, островки характеризуются различными высотами и диаметрами.

Для оценки неоднородностей на поверхности материалов существуют два метода:

- оценка шероховатости поверхности пленок;

- оценка диаметров островков на поверхности пленок.

В первом случае шероховатость поверхности пленок оценивается в соответствии со стандартом ISO 4287/1:

,

где ; Z_ij - значение высоты каждой точки АСМ изображения; N_x, N_y - число точек на АСМ изображении по осям x и y соответственно.

Рис.4. Изображение поверхности пленки a-Si:H

Во втором случае строятся гистограммы распределения диаметров островков на поверхности пленок a-Si:H (рис.6). Для описания гистограмм распределения используется закон логарифмического нормального распределения. Данный вид распределения может быть выражен следующим выражением:

,

где D - диаметр островков; m - положение пика распределения;  - безразмерный фактор, характеризующий ширину распределения.

Моделирование распределения диаметров островков с помощью закона логарифмического нормального распределения позволяет определить m и  а также оценить средний диаметр островков по формуле

.

Рис.5. Неоднородности поверхности пленки a-Si:H в поперечном сечении	Рис.6. Гистограмма распределения островков на поверхности пленки аморфного гидрогенизированного кремния. Сплошная линия соответствует результатам моделирования