20. Сущность титриметрии

Титриметрический анализ основан на точном измерении объёма стандартного раствора реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Расчёт результата титриметрии основан на принципе эквивалентности, в соответствии с которым вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Его основными достоинствами являются точность, быстрота исполнения и возможность применения для определения самых разнообразных веществ. Определение содержания вещества в титриметрическом анализе осуществляется в результате проведения реакции точно известного количества одного вещества с неизвестным количеством другого, с последующим расчётом количества определяемого вещества по уравнению реакции. Основной операцией титриметрического анализа является титрование – постепенное смешивание веществ до полного окончания реакции. Обычно в титриметрическом анализе используются растворы веществ. В ходе титрования раствор одного вещества постепенно приливается к раствору другого вещества до тех пор, пока вещества полностью не прореагируют. Раствор, который приливают, называется титрантом, раствор, к которому приливается титрант, называется титруемым раствором. Объём титруемого раствора, который подвергается титрованию, называется аликвотной частью или аликвотным объёмом. Требования к реакциям в титровании:

1Реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика. Это означает, что реакция между определяемым веществом и реагентом должна протекать практически до конца в прямом направлении.

2Реакция должна протекать с достаточно большой скоростью.

3Реакция не должна осложняться протекание побочных реакций.

4Должен существовать достаточно точный способ определения окончания реакции.

21. Стандартизация растворов титрантов.

Под СТАНДАРТИЗАЦИЕЙ РАСТВОРА ТИТРАНТА понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью обычно не превышающей 0,1%.

Различ. станд. р-ры 1-ого и 2-ого рода.

Р-ры 1-ого рода называют приготовленными, а р-ры 2-ого рода – установленными.

Приготовленные р-ры точной концентрации получают растворением точной навески с тщательно очищенного исходного вещества в определённом объёме растворителя (воды). Так готовят титрованный водный р-р NaCl. Но многие р-ры (HCl) так приготовить нельзя. В таких случаях готовят р-р титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизируют, т.е. устанавливают концентрацию точно. При этом применяют специальные установочные вещества, так называемые СТАНДАРТЫ. Эти вещества должны иметь состав точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента. Они должны быть достаточно доступными и легко очищаться от примесей.

Реакция титранта с р-ром установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляют к титрометрическим реакциям. Например, р-ры NaOH и KOH часто стандартизируют по бифталату калия:

Как правило стандартизацию стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа и использовать для этого по возможности тоже вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем. После установления точной концентрации установочного р-ра его можно использовать как титрант.